Analysis of Pesticides in Celery

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v čerstvé zelenině je klíčová pro zajištění potravinové bezpečnosti a splnění legislativních požadavků. Efektivní a reprodukovatelná metodika očisty vzorku umožňuje přesné stanovení více tříd pesticidů v náročných matricích, jako je celer.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat pasthrough očistu pomocí kazety Agilent Captiva EMR–GPF s tradiční dispersivní SPE (dSPE) s grafitovým uhlíkem pro multireziduální stanovení pesticidů v celeru metodou LC/MS/MS. Studie hodnotila účinnost odstraňování pigmentů, výtěžky analýtů a reprodukovatelnost při nízkém (4 ng/g) a vysokém (50 ng/g) fortifikačním spikingu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek homogenizovaného celeru byl extrahován buffered QuEChERS protokolem s acetonitrilem obsahujícím 1 % octanu a extrakčními solemi AOAC. Pro očistu dSPE byla použita kazeta Agilent Bond Elut QuEChERS Universal s grafitovým uhlíkem, zatímco nová pasthrough očista byla realizována kazetou Agilent Captiva EMR–GPF (3 mL). Očista dSPE zahrnovala vortexování a centrifugaci, pasthrough očista využila jednoduchou gravitaci a následné sušení pod tlakem na Agilent PPM-48.
Instrumentace:

• Agilent 1290 Infinity II LC (čerpadlo, multisampler, termostat)
• Agilent 6470A Triple Quadrupole LC/MS s Jet Stream ESI
• Agilent PPM-48 pozitivně tlakovým manifoldem
• SPEX Geno/Grinder a Eppendorf centrifuga 5810R

Hlavní výsledky a diskuse

Pasthrough očista pomocí Captiva EMR–GPF zkrátila dobu přípravy vzorku o 30–40 % a zjednodušila workflow. Více než 90 % z 52 testovaných pesticidů dosáhlo výtěžků 70–120 % s RSD < 20 %. Zvýšení objemu naložení vzorku z 2 mL na 3 mL výrazně zlepšilo výtěžky planárních pesticidů díky lepšímu pokrytí sorbentu. Oproti dSPE s GCB nová metoda vykázala lepší výtěžky a nižší rozptyl zejména u kyselých a planárních pesticidů díky optimalizovanému hybridnímu uhlíkatému sorbentu Carbon S a absenci simultánního vysušení.
Očista pigmentů byla u obou metod srovnatelná, extrakty byly čiré a bezbarvé.

Přínosy a praktické využití metody

• Zrychlení a zjednodušení přípravy vzorku
• Vyšší výtěžky a lepší reprodukovatelnost u citlivých pesticidů
• Kompatibilita s běžnými QuEChERS AOAC extrakčními sadami
• Univerzální aplikace pro pigmentované čerstvé matice

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší adopce pasthrough očist v automatizovaných platformách a rozšíření na vysoce chlorofylové listové matice s optimalizací sorbentů. Dalšími směry jsou integrace s pokročilou datovou analýzou a rozšíření na další třídy organických kontaminantů.

Závěr

Agilent Captiva EMR–GPF pasthrough očista představuje spolehlivou a efektivní alternativu k tradiční dSPE s grafitovým uhlíkem pro multireziduální analýzu pesticidů v celeru. Metoda zkracuje dobu přípravy, zvyšuje výtěžky citlivých analýtů a zajišťuje konzistentní odstranění pigmentů.

Reference

1. Zhao L.; Wei T. Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Berries Using Captiva EMR–GPF Passthrough Cleanup by GC/MS/MS. Agilent Technologies Application Note, 5994-4764EN, 2022.
2. Zhao L. Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Bell Peppers Using Captiva EMR–GPF Passthrough Cleanup by LC/MS/MS and GC/MS/MS. Agilent Technologies Application Note, 5994-4767EN, 2022.
3. Zou A. et al. Analysis of 510 Multiple Pesticides Residues in Black Pepper Using Captiva EMR Passthrough Cleanup by LC/MS/MS. Agilent Technologies Application Note, 5994-4768EN, 2022.