Multiclass Multiresidue Analysis for Food Safety Application Workflows

Shrnutí: Multiclass Multiresidue Analysis for Food Safety — kompendium aplikací s Agilent Captiva EMR

Význam tématu

V praxi kontrola reziduí pesticidů, veterinárních léčiv, PFAS, mikotoxinů, PAH a dalších kontaminantů v potravinách vyžaduje citlivé, reprodukovatelné a robustní analytické postupy. Hlavní výzvou je efektivní odstranění složitých maticových složek (lipidy, pigmenty, fosfolipidy, suché prachy), které ovlivňují kvantitativní výsledky, snižují životnost chromatografických systémů a zvyšují režii laboratoře. Technologie Enhanced Matrix Removal (EMR) představuje selektivní passthrough cleanup, která odstraňuje interferující matrici, zatímco cílové anality „projdou“, čímž zlepšuje přesnost, reprodukovatelnost a provozní stabilitu metod pro široké spektrum matic a analytických tříd.

Cíle a přehled kompendia

Cílem dokumentu je prezentovat aplikačně řízené pracovní postupy založené na kapsulích Agilent Captiva EMR pro multiklasse multireziduální analýzy. Kompendium shrnuje 60+ aplikačních poznámek věnovaných analýzám pesticidů, veterinárních léčiv, PFAS, mikotoxinů a PAH v rozmanitých matricích (čerstvé plodiny, suché rostlinné materiály, oleje, mléčné výrobky, maso, vnitřnosti, biota, kosmetika, půda, biosolida). Dokument zdůrazňuje validované workflowy, shodu s regulačními požadavky (SANTE, AOAC SMPR, EPA 1633, čínské normy), a porovnání EMR s tradičními dSPE/SPE postupy.

Použitá metodika

• Vstupní extrakce: převážně QuEChERS (EN nebo AOAC varianty), někdy dvoustupňová LLE (ethylacetát:acetonitril 20:80) pro oleje; u PFAS a citlivých analýz byly používána kyselá/acidifikovaná média.
• EMR passthrough cleanup: kapsle specifické pro typ matice a interferencí — EMR–Lipid, EMR–Lipid HF, EMR–LPD, EMR–GPD, EMR–GPF, EMR–GPD+GPF, EMR–HCF1/HCF2 (pro vysoký chlorofyl), EMR–PFAS Food I/II, EMR Mycotoxins apod.
• Další kroky: přídavné eluční kroky (např. 80:20 ACN:water nebo směsi EtOAc:ACN:water), post-sušení MgSO4, zpětná extrakce do isooktanu pro GC analýzy, ředění nebo obnovení do vhodného rozpouštědla pro přímou injekci.
• Validace: studované parametry zahrnují LOQ, přesnost (recovery), přesnost opakovatelnosti (RSD), linearitu (R2), míru odstranění matricových součástí (dried residue, GC/LC background), a splnění požadavků SANTE/AOAC/EPA tam, kde je relevantní.

Použitá instrumentace

• LC/MS/MS: Agilent 1290 Infinity II / 1290 Infinity III, 6470/6470B, 6490/6495/6495B/6495D triple quadrupole, 6475, s použitím kol ZORBAX Eclipse Plus C18, InfinityLab Poroshell a dalších C18 sloupků.
• GC/MS a GC/MS/MS: Agilent 7890B, 8890, Intuvo 9000 v kombinaci s 7000/7010/7010A/7010B/7000D a MSD 5977C; použití HP-5ms UI, J&W HP-5ms, DB‑EUPAH kolonek a hydroinertních zdrojů pro H2 nosič.
• Vysoce rozlišené systémy: Agilent 6545/6550 LC/Q-TOF pro potvrzovací analýzy, LC/Q-TOF a LC/TQ feed injection programy (Hybrid Multisampler) pro přímé vstřikování EMR eluátů (PFAS, některé práškové matrixy).
• Kritické spotřební materiály: Captiva EMR kapsle (různé typy a velikosti), QuEChERS sady (EN/AOAC), Bond Elut polisher pytlíky, PFC-free HPLC konverzní kit, PP extrakční a skladovací nádobky, anorganický sušicí MgSO4, GC vložky/liningy a isotopické interní standardy pro kvantifikaci (ISTD/EIS/NIS).

Hlavní výsledky a diskuse

• Obecné výsledky: EMR postupy dosahují výrazného snížení matrice (často >60–>99 % podle metody a matice), současně udržují vysoké recoveries analyzovaných sloučenin (typicky 70–120 % pro většinu cílů) a dobrou přesnost (RSD obvykle <15–20 %, často <10 %).
• Pesticidy: více než 200–500 analyzátů validováno v různých matricích (např. olivový olej, mléko, bobule, papriky, pepř, koření), LOQ v rozsahu nízkých ng/g; EMR–GPF/GPD/HCF/LPD/LPD‑LPD optimalizovány podle pigmentu a tuku matice.
• Veterinární léky: postupy s EMR–Lipid/EMR–Lipid HF poskytují spolehlivé odstranění lipidů v mase, orgánech, mléce a vejcích; validace zahrnovala stovky cílových látek s LOQ na úrovni sub‑µg/kg až jednotek µg/kg podle analytu.
• PFAS: EMR PFAS Food I/II ve spojení s QuEChERS umožnily splnění AOAC SMPR a EPA 1633 požadavků pro 30–40 PFAS v širokém spektru matric (od kojenecké výživy přes maso, oleje, kávové/proteinové prášky až po půdu a biosolida) s LOQ často v ppt (µg/kg) úrovni a výraznou úsporou času oproti SPE.
• Mikotoxiny: EMR Mycotoxins cartridge zlepšuje čistotu extraktů a poskytuje validní recoveries a RSD pro sérii regulovaných mykotoxinů v obilovinách, krmivech, sýrech, dětské výživě a arašídovém másle.
• PAH a další hydrofobní analyty: EMR–Lipid hyphenované s PSA nebo isooktanovou zpětnou extrakcí umožňují splnit regulační LOQ pro PAH v olejích, masech a kojeneckých výrobcích; u toxických látek (BaP a spol.) byly dosaženy požadované citlivosti a přesnosti.
• Provozní dopady: čistší extrakty vedou k menší kontaminaci LC a GC, snížení frekvence údržby, delší životnosti kolonek a nižší spotřebě spotřebního materiálu.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení komplexity workflow: mnohé aplikace umožňují jednotné předúpravy pro analýzy LC i GC nebo pro velké panely analytů (one‑for‑most přístup).
• Zvýšení produktivity: zkrácení času přípravy, redukce spotřeby rozpouštědel a spotřebního materiálu v porovnání s tradičními SPE postupy (u PFAS a biosolidů úspora ~50–80 % času/rozpouštědel).
• Zlepšení kvality dat: menší matrixové efekty, lepší linearita a nižší variabilita, což usnadňuje splnění regulačních metrik a rutinního QA/QC.
• Široká aplikovatelnost: vhodné pro čerstvé a zpracované potraviny, suché botanické materiály, oleje, mléčné výrobky, maso, vnitřnosti, krmiva, kosmetiku, půdu a biosolida.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další integrace s automatizací a pracovních stanic pro vysokoprůtokové laboratoře; pasivní a gravitační eluce EMR pro snazší automatizaci.
• Rozšíření EMR formulací pro nové třídy kontaminantů a kombinované přístupy (hyphenace více typů kapslí) pro extrémně komplexní matrice.
• Využití v kombinaci s vysokorozlišovacími MS (HRMS) pro screening neznámých nebo emergentních látek a non‑target analýzu.
• Zelenější analytika: snížení objemu organických rozpouštědel, menší energetická náročnost díky kratšímu provozu přístrojů a delší životnosti kolonek.
• Zvýšený důraz na referenční materiály, isotopicky značené standardy a mezinárodní harmonizaci validací (AOAC/ISO/EPA/SANTE) pro rozšíření akceptace metod v regulaci.

Závěr

Kompendium ukazuje, že passthrough EMR‑technologie nabízí univerzální, reprodukovatelné a provozně efektivní řešení pro multiklasse multireziduální analýzy v potravinách a souvisejících matricích. Implementace EMR cleanupů v kombinaci s dobře navrženou extrakcí (QuEChERS nebo vhodná LLE) umožňuje dosáhnout regulatorních limitů, zvýšit výkonnost analytických systémů a zefektivnit laboratorní provoz. Přijetí těchto postupů je zvláště výhodné pro laboratoře, které řeší široké spektrum analyzovaných látek a rozmanité, náročné matricové typy.

Reference

• Agilent Technologies (2026). Multiclass Multiresidue Analysis for Food Safety — Application Workflows: Captiva EMR compendium (5994-8859EN).
• Vybrané aplikační poznámky Agilent (výběr): 5994-0405EN (pesticides in olive oil), 5994-2038EN (pesticides in milk), 5994-4764EN (pesticides in berries), 5994-4767EN (pesticides in bell peppers), 5994-4768EN (510 pesticides in black pepper), 5994-8233EN (193 veterinary drugs in meat), 5994-7366EN (30 PFAS in infant formula/milk/eggs), 5994-7367EN (PFAS in baby food), 5994-7372EN (glucocorticoids in milk), 5994-7373EN (mycotoxins in corn/soy), 5994-1483EN (PAHs in edible oils), 5994-0553EN (PAHs in salmon/beef).
• Regulační a metodické odkazy v kompendiu: SANTE guidelines, AOAC SMPR 2023.003, EPA Method 1633 guidance, China GB 31650-2019.