Analysis of Pesticide Residues in Spinach Using AOAC Pigmented dSPE with Carbon S Cleanup and LC/MS/MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů ve špenátu je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržování legislativních limitů. Vzhledem k vysokému obsahu chlorofylu a jiných pigmentů ve vzorcích může nedostatečné čištění matrice vést k potlačení signálu a kontaminaci analytických přístrojů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat účinnost Agilent Bond Elut QuEChERS AOAC Pigmented Fruits and Vegetables dSPE s Carbon S v dSPE čistícím kroku proti tradičnímu dSPE s grafitizovaným uhlíkem při analýze 26 reziduí pesticidů ve čerstvém organickém špenátu pomocí LC MS MS. Testovány byly oba formáty 2 a 15 mL.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci vzorku byl použit standardní QuEChERS AOAC protokol s kyselinou octovou v acetonitrilu. Čištění proběhlo využitím Bond Elut dSPE kit s Carbon S ve dvou formátech. Analýza probíhala na Agilent 1260 Infinity II LC systému spojeném s Ultivo triple quadrupole LC MS MS a Agilent Jet Stream ESI zdrojem. Data byla zpracována v MassHunter Workstation.

• Agilent Bond Elut QuEChERS AOAC kit s Carbon S 2 mL a 15 mL
• Agilent 1260 Infinity II LC systém
• Agilent Ultivo triple quadrupole LC MS MS
• Agilent Jet Stream ESI zdroj

Hlavní výsledky a diskuse

Čištění s Carbon S dosáhlo průměrných výtěžností analytů nad 80 pro oba formáty oproti 64 u GCB. Největší zlepšení bylo u planar­ních pesticidů jako pymetrozine, karbendazim či thiabendazole. Odstranění pigmentů bylo srovnatelné s GCB s více než 95 účinností. Linearita kalibračních křivek dosahovala R2 nad 0.99 pro většinu látek, přesnost se pohybovala v rozmezí 40 až 110 a opakovatelnost RSD byla pod 16.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší vyšší citlivost a spolehlivost při stanovení pesticidů ve vysoce pigmentových maticích. Díky lepší výtěžnosti planar­ních analytů lze zlepšit kvantifikaci látek s nízkými koncentracemi. Provoz metody je plně kompatibilní se stávajícím laboratorním vybavením a standardními QuEChERS postupy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření může zahrnovat aplikaci Carbon S pro čištění dalších pigmentových potravinářských matic, optimalizaci protokolů pro passthrough sorbenty a automatizaci přípravy vzorků.

Závěr

Agilent Bond Elut QuEChERS AOAC dSPE s Carbon S nabízí srovnatelné odstranění pigmentů a výrazně lepší výtěžnosti u planar­ních pesticidů ve špenátu. Oba formáty 2 a 15 mL poskytují konzistentní výsledky a lze je doporučit jako náhradu stávajícího GCB postupu.

Reference

1. Zhao L Wei T Determination of Multiclass Multiresidue Pesticides in Spring Leaf Mix by Captiva EMR HCF Passthrough Cleanup and LC MS MS Agilent Technologies application note publication number 5994-4765EN 2022