BOOK OF ABSTRACTS - 3rd International Symposium on RECENT ADVANCES IN FOOD ANALYSIS (RAFA)

Význam tématu

Masivní používání pesticidů v zemědělství vede ke zbytku reziduí v potravinách, zejména ve 4 často konzumovaných matrix – hroznech, citronech, cibuli a rajčatech. EU nařizuje kontrolu stovek pesticidů ve vzorcích, přičemž ekologické limity pro přírodní produkty jsou velmi přísné (10 µg/kg). Pro rutinní screening je třeba rychlé a cenově dostupné metody s dostatečnou citlivostí a selektivitou.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo optimalizovat a validovat jednotný postup pro extrakci 105 pesticidů metodou QuEChERS a analýzu GC/SIM-MS a zároveň 46 pesticidů metodou HPLC/IT-MS. Testováno 4 potravinářské matrix se zaměřením na splnění ekologických limitů EU.

Použitá instrumentace

• GC/SQ–MS (SIM režim) pro nepolární pesticidy
• HPLC/iontová past (MS režim) pro polární pesticidy
• QuEChERS (dispersivní SPE) pro rychlou extrakci a čistící krok

Metodika a optimalizace

Požadavkem bylo použití jediného QuEChERS protokolu pro všechny 4 matrix. Pro GC-analýzu proběhla optimalizace termických podmínek a selekčních SIM přechodů. Pro HPLC-MS byly testovány mobilní fáze a ionizační parametry pro maximální citlivost. U 9 pesticidů společných oběma metodám byla porovnána detekce GS a MS.

Hlavní výsledky a diskuse

• GC-amenable pesticidy: LOD 0,4–48,2 µg/kg; LOQ 1,2–161 µg/kg
• LC-amenable pesticidy: LOD 1,0–115 µg/kg; LOQ 3,3–382 µg/kg
• 70–84 % GC pesticidů a 63–72 % LC pesticidů dosahuje LOQ ≤ 10 µg/kg
• Recovery pro 75 % GC analyzovaných pesticidů i 67 % LC analyzovaných pesticidů v rozmezí 70–110 %
• Problémové polární/termolabilní sloučeniny (cyfluthrin, methamidofos, thiamethoxam…)
• Přesnost: RSD < 20 % (500 µg/kg); < 15 % (50 µg/kg)

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý screening stovek pesticidů v jediném extrakčním kroku
• Vyhovuje přísným ekologickým limitům EU
• Volně rozšířitelné na další matrix a legislativní potřeby

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace high-resolution MS a chemometrie pro netarget screening
• Automatizace pipetového QuEChERS a online LC-MS pro vysokou propustnost
• Přenosné/redakční MS platformy pro rychlou onsite kontrolu
• Modulární přístup pro rozšíření knihoven pesticidů

Závěr

QuEChERS ve spojení s GC–MS/SIM a HPLC–MS poskytuje robustní, rychlou a dostatečně citlivou metodu pro multireziduální analýzu pesticidů v různorodých potravinových matricích. Metoda je vhodná k dodržení ekologických a legislativních požadavků EU.

Reference

• H. Mol et al., J. Chromatogr. A, in press
• A. Lommen et al., Anal. Chim. Acta 584 (2007) 43–49