Determination of Phthalates in Beverage by UFLC- Triple Quadrupole Mass Spectrometry

Význam tématu

Phthaláty představují skupinu chemických látek běžně užívaných jako změkčovadla plastů. Díky své schopnosti zvyšovat pružnost materiálů se objevují v obalech potravin a nápojů, ve hračkách a zemědělských filmech. Zdravotní rizika plynoucí z jejich možné migrace do potravin a nápojů, včetně karcinogenního a teratogenního působení, vedla k posílení regulace a požadavku na citlivé analytické metody detekce.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je vyvinout rychlou a spolehlivou metodu pro kvantifikaci 16 běžných phthalátů v nápojích pomocí ultra rychlé kapalinové chromatografie (UFLC) spojené s triple kvadrupólovou hmotnostní spektrometrií (LCMS-8030). Metoda využívá interní standard ke kompenzaci matrice a zajišťuje lineární rozsah měření mezi 10 a 500 µg/l.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky nápojů byly extrahovány kapalina–kapalina s n-hexanem, koncentrovány za proudu dusíku a převedeny do 50% methanolové vodné fáze. Chromatografická separace probíhala na koloně Shim-pack XR-ODS III (2,0×150 mm, 2,2 µm) při 45 °C. Mobilní fáze A byla 5 mM roztok octanu amonného ve vodě, fáze B methanol. Gradientní eluce se spádem z 25 % B na 100 % B během 7 minut při průtoku 0,4 ml/min. Detekce byla provedena pomocí LCMS-8030 v režimu ESI+ s nastavením MRM tranzičních párů pro každý analyzovaný phthalát. Interním standardem byl D4-DEHP. Kalibrace proběhla při šesti koncentracích (10–500 µg/l).

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky všech 16 sloučenin vykázaly v uvedeném rozsahu vynikající linearitu (r > 0,999). Mez detekce (LOD) se pohybovala od 0,03 do 22,4 µg/l, mez kvantifikace (LOQ) od 0,09 do 67,8 µg/l. Precizita metody, vyjádřená jako RSD retenčního času a plochy píku, byla lepší než 1,04 % a 4,15 % v závislosti na koncentraci. Test obnovitelnosti pro DEHP v zeleném čaji ukázal průměrnou návratnost 90,4 %. Analýza čtyř komerčních vzorků odhalila přítomnost DEHP v koncentracích mezi 0,004 a 0,785 mg/l.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost, zkrácený čas analýzy (< 10 minut), vynikající přesnost a robustnost vhodnou pro rutinní kontrolu kvality nápojů v provozech potravinářského průmyslu i v laboratořích státního dozoru.

Budoucí trendy a možnosti využití

V následujících letech se očekává rozšíření aplikace této metody na další matrice (potravinové doplňky, obaly), využití high-resolution MS pro neznámé migráns, automatizace předúpravy vzorků a nástup udržitelných rozpouštědel v extrakci.

Závěr

Vyvinutá UFLC-MRM-MS/MS metoda umožňuje spolehlivou kvantifikaci 16 phthalátů v nápojích s vysokou linearitou, nízkými LOD/LOQ a dobrou opakovatelností. Úspěšně prokázala detekci reálných vzorků a nabízí praktický nástroj pro potravinářskou a environmentální analýzu.

Reference

• Dong Hengtao. Determination of Phthalates in Beverage by UFLC-Triple Quadrupole Mass Spectrometry. Shimadzu Application Data LCMSMS-004, SSL-CA09-298.