Determination of Phthalates in vegetables by GPC–GCMS

Význam tématu

Ftaláty představují skupinu široce využívaných plastifikátorů v potravinářských obalech a dalších materiálech. Jejich schopnost narušovat endokrinní systém a hrozba kontaminace čerstvé zeleniny klade vysoké nároky na citlivé a spolehlivé analytické metody. Monitoring ftalátů ve vzorcích zeleniny je proto klíčový pro ochranu zdraví spotřebitelů a dodržení legislativních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat rychlou, citlivou a snadno proveditelnou metodu pro stanovení 22 typů ftalátů ve vzorcích zeleniny pomocí gelové permeační chromatografie spojené s plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií (GPC–GC/MS). Metoda využívá kombinaci čistícího kroku GPC a selektivního detekčního režimu SIM pro dosažení vysoké specificity a nízkých detekčních limitů.

Použitá metodika a instrumentace

Ultrazvuková extrakce a jednoduchá liquid–liquid extrakce:

• Vzorek: 1 g drcené zeleniny, přidání 5 mL vody, extrakce 30 min.
• Extrakce: 2 mL hexanu, vortex 3 min, odběr supernatantu.

GPC podmínky:

• Kolona: Shodex CLNpak EV-200 (2,1×150 mm).
• Mobilní fáze: acetone/cyklhexan (3:7), průtok 0,1 mL/min, 40 °C.
• Injektovaná množství: 20 µL.

GC–MS podmínky:

• Prekolona a analytická kolona: WondaCap WAX (5 m×0,25 mm×0,25 µm a 25 m×0,25 mm×0,25 µm).
• Program teploty: 82 °C (5 min) → 8 °C/min → 150 °C → 25 °C/min → 240 °C (5 min).
• Injektor: 120 °C (5 min) → 100 °C/min → 280 °C (15,8 min).
• SIM režim s charakteristickými fragmenty pro každou sloučeninu.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace a opakovatelnost:

• Lineární rozsah: 0,005–1,0 µg/mL, koeficienty ≥0,999.
• RSD sedmi po sobě jdoucích analýz 0,05 µg/mL pod 5 %.
• Detekční limity (3 S/N) nižší než 3 µg/L.

Recovery v listech salátu, řepkovém oleji a celeru při koncentracích 0,1–0,4 mg/kg se pohybovaly mezi 60 % a 130 %. Výsledky potvrzují dobrou přesnost a spolehlivost metody i v komplexních matricích.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda kombinuje účinné odstranění matrix interferencí GPC s vysokou selektivitou GC–MS v režimu SIM. To umožňuje rychlé a spolehlivé stanovení ftalátů v potravinářských vzorcích bez rozsáhlých čistících kroků a s nízkými detekčními limity. Díky jednoduché přípravě vzorku se metoda hodí do rutinních laboratoří pro kontrolu kvality potravin a plnění legislativních požadavků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace přípravy vzorků a přechod na high-throughput platformy.
• Integrace ultrarychlých chromatografických metod a použití kapilárních sloupců pro zkrácení analýz.
• Rozšíření spektrometrických detektorů o vysoké rozlišení (HRMS) pro multi-residuální screening.
• Aplikace metody na další potravinářské matrice a environmentální vzorky.

Závěr

Popsaná metoda GPC–GC/MS poskytuje citlivé, přesné a reprodukovatelné stanovení 22 ftalátů v zelenině. Díky kombinaci jednoduché přípravy vzorku a selektivní detekce splňuje požadavky rutinních kontrolních laboratoří a podporuje bezpečnost potravin.

Reference

1. Shimadzu application note PO-CON1639E. Determination of Phthalates in vegetables by GPC–GCMS, 2016.