Determination of 20 PAEs in Alcoholic Drinks by Using Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

Význam tématu

Ftalátové estery (PAE) patří mezi široce užívané změkčovadla v plastových výrobcích a současně se řadí mezi látky s potenciálními reprodukčními a vývojovými riziky. Vzhledem k častému použití plastových obalů a kapesních tub v průmyslu alkoholických nápojů existuje riziko migrace těchto látek do finálního produktu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo vyvinout rychlou a citlivou metodu pro kvantitativní stanovení 20 různých PAE v alkoholických nápojích využitím ultra vysokotlaké kapalinové chromatografie spojené s tandemovou hmotnostní spektrometrií (UHPLC-MS/MS). Studie se zaměřila na optimalizaci přípravy vzorku, chromatografických podmínek i parametrů hmotnostního analyzátoru.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: 5,0 g vzorku nápoje odcentrifugováno a analyzováno bez dalšího extrakčního kroku.
• Chromatografie: kolona Shim-pack XR-ODS III (150 × 2,0 mm, 2,2 µm), mobilní fáze methanol a 5 mM octan amonný v gradientu, průtok 0,35 mL/min, teplota kolony 45 °C, objem injekce 10 µL.
• Hmotnostní spektrometrie: detekce pomocí Shimadzu LCMS-8040, ionizace ESI v pozitivním módu, nastavené napětí +4,5 kV, rozptylový a sušící plyn, teploty zdroje 450 °C a 250 °C, režim MRM.

Hlavní výsledky a diskuse

• Separační doba všech analyzovaných PAE byla do 14 minut.
• Linearita kalibračních křivek v rozsahu 5–200 µg/L s korelačními koeficienty > 0,999.
• Opakovatelnost retence pod 0,3 % RSD a plošných signálů do 4,8 % RSD.
• Meze detekce a kvantifikace stanovené na základě poměru signál/šum splňují požadavky potravinářské analýzy.
• Recovery se pohybovalo mezi 78 a 127 % v závislosti na konkrétní sloučenině a úrovni přídavku.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou propustnost a citlivost pro rutinní kontrolu migrace ftalátů v alkoholických nápojích. Jednoduchá příprava vzorku bez složitých extrakčních postupů šetří čas i náklady v analytických laboratořích QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na širší spektrum potravinářských a nápojových matric.
• Snížení mezí detekce využitím ultra­citlivých spektrometrických technik.
• Automatizace přípravy vzorků a integrace s online-analytickými systémy.
• Multiplexní screening dalších environmentálních kontaminant vedle PAE.

Závěr

Navržená UHPLC-MS/MS metoda pro stanovení 20 PAE poskytuje rychlé, přesné a reprodukovatelné výsledky vhodné pro rutinní analýzu alkoholických nápojů. Vysoká linearita, nízké RSD a přijatelné recovery potvrzují kvalitu a spolehlivost metody.

Reference

V textu nebyly uvedeny externí bibliografické zdroje.