Adapt the USP Naproxen Tablet Method for Agilent InfinityLab Poroshell 120 4 μm Columns

Význam tématu

Analytické stanovení naproxenu je klíčové pro kontrolu kvality a zajištění bezpečnosti farmaceutických tablet. Rychlá a spolehlivá HPLC metoda umožňuje úsporu času i nákladů, podporuje vyšší průchodnost testů a minimalizuje spotřebu rozpouštědel, což je v praxi QC/QA laboratoří zásadní.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo adaptovat kompendiální metodu USP pro naproxenové tablety na modernější Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 kolony (4 µm), optimalizovat dobu analýzy, účinnost separace a celkovou průchodnost bez nutnosti měnit existující HPLC přístrojové vybavení.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• Agilent 1260 Infinity Binary Pump SL
• Agilent 1260 Infinity Diode Array Detector SL
• Agilent 1260 Infinity Automatic Liquid Sampler SL
• Agilent 1260 Infinity Thermostatted Column Compartment SL

Kolony:

• ZORBAX Eclipse Plus C18, 150×4,6 mm, 5 µm
• InfinityLab Poroshell 120 EC-C18, 150×4,6 mm, 4 µm
• InfinityLab Poroshell 120 EC-C18, 100×4,6 mm, 4 µm

Podmínky:

• Mobilní fáze: acetonitril:voda:octová kyselina 50:49:1
• Průtok: 1,2 mL/min
• Injekční objem: 20 µL (150 mm), 13,34 µL (100 mm)
• Teplota kolony: 25 °C
• Detekce: 254 nm

Hlavní výsledky a diskuse

Při použití 150×4,6 mm kolony s 4 µm částicemi došlo k navýšení účinnosti (N) z ~10 639 na ~19 054 platů (nárůst o 79 %) při zachování doby běhu. Tlak stoupl z 95 na 165 bar, stále pod limitem 400 bar. Kratší 100 mm kolona snížila dobu běhu o 33 %, účinnost vzrostla o 24 % a tlak činil ~98 bar. Úpravy (L/dp, délka kolony, injekční objem) odpovídají doporučením USP <621> a jsou považovány za povolené bez revalidace.

Přínosy a praktické využití metody

Nasazení Poroshell 120 EC-C18 4 µm kolony jako „drop-in“ náhrady přineslo:

• Výrazné zvýšení kapacity separace a průchodnosti analýz
• Snížení spotřeby mobilní fáze a nákladů na testování
• Kompatibilitu se stávajícími 400 bar HPLC systémy

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování spočívá v přechodu na rychlou LC (Fast LC) s Poroshell 120 Fast LC kolonymi, rozvoji superficially porous částic pro vyšší rozlišení, automatizaci přípravy vzorků a rozšíření aplikací na širší spektrum malých molekul ve farmaceutickém výzkumu.

Závěr

Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 4 µm kolony představují efektivní, validní a nákladově výhodnou alternativu k USP metodě pro naproxenové tablety. Umožňují vyšší účinnost, kratší časy analýzy a větší průchodnost testů bez investic do nového zařízení.

Reference

1. USP Naproxen Tablet Method, United States Pharmacopeia 31 NF 26, USP, 2008.
2. USP Method Validation Guidance <621>, USP 30 Supplement 2, 2013.
3. USP Method Validation Guidance <621>, USP 30 Supplement 2, 2014.