<p><strong>V <a href="https://lcms.cz/article/1731">prvním díle seriálu o řešení problémů v HPLC</a> jsme se podívali na základní tipy jak Váš HPLC systém provozovat a také osvědčené postupy pro odstraňování problémů, pokud se nakonec vyskytnou. Druhý díl série přináší detailnější pohled na problematiku chromatografických píků</strong></p>
<blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_zakladni_postup_8309b7ee11/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-zakladni-postup.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC"/></p>
</blockquote>
<blockquote>
<h4><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_HPLC_Troubleshooting_CZ_Pruvodce_resenim_problemu_v_kapalinove_chromatografii_573693cdb3/Shimadzu-HPLC-Troubleshooting-CZ-Pruvodce-resenim-problemu-v-kapalinove-chromatografii.pdf">Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!</a></h4>
</blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Zadne_piky_0974bbf93b/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Zadne-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC -  Žádné píky"/></p>
<h3><strong>Žádné píky</strong></h3>
<h5><strong>Problémy s nastavením detektoru</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte, zda je <strong>zapnutá lampa</strong> detektoru</li>
<li>Zkontrolujte, zda jsou připojeny <strong>elektrické kabely</strong></li>
<li>kontrolujte <strong>životnost lampy</strong> a v případě překročení ji vyměňte</li>
<li>Zajistěte, aby byl dle fyzikálně chemických vlastností analytu použit  <strong>vhodný detektor</strong></li>
<li>Zkontrolujte, zda metoda používá vhodné <strong>nastavení detektoru</strong> odpovídající hledaným látkám</li>
</ul>
<h5><strong>Eluční čas analytů delší než doba analýzy</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>složení mobilní fáze</strong></li>
<li>Zkontrolujte, zda se používá <strong>správná kolona</strong></li>
<li><strong>Prodlužte</strong> čas analýzy</li>
<li>Zvyšte <strong>eluční schopnost</strong> mobilní fáze</li>
</ul>
<h5><strong>Problémy se vzorkem</strong></h5>
<ul>
<li>Zajistěte, aby se vzorek nezměnil. Připravte  <strong>čerstvé vzorky</strong></li>
<li>Ujistěte se, že je <strong>vzorek v autosampleru</strong> je ve správné poloze</li>
<li>Problém s <strong>adsorpcí</strong> vzorku</li>
</ul>
<h5><strong>Ucpaná jehla</strong></h5>
<ul>
<li>Pokuste se <strong>odstranit ucpání</strong> nebo <strong>vyměnit jehlu</strong></li>
<li>Zjistěte, proč je jehla ucpána (např. <strong>septem</strong> nebo špatnou <strong>přípravou vzorku</strong>)</li>
</ul>
<h5><strong>Přístroj</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Žádný průtok</strong> mobilní fáze, případně proplachovací ventil ponechán otevřený</li>
<li><strong>Odvzdušněte systém</strong>, abyste odstranili možné vzduchové bubliny v čerpadle</li>
<li>Propláchněte injektor, abyste odstranili vzduchové bubliny v dávkovacím čerpadle</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Dvojite_piky_876a784604/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Dvojite-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Dvojité píky"/></p>
<h3><strong>Zdvojené píky</strong></h3>
<h5><strong>Znečištěný vstup kolony nebo předkolony</strong></h5>
<ul>
<li>Vyměňte <strong>předkolonu</strong> nebo <strong>předfiltr</strong> nebo vloženou filtrační <strong>fritu</strong></li>
<li><strong>Propláchněte</strong> předkolonu nebo vlastní kolonu zpětným tokem (pokud lze)</li>
</ul>
<h5><strong>Rozpouštědlo vzorku  je nekompatibilní s mobilní fází</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte rozpouštědlo</strong> vzorku</li>
<li>Použijte <strong>počáteční složení mobilní fáze</strong> (pokud  ze)</li>
<li>Použijte funkci vstřikování Co-Solvent nebo POISe</li>
</ul>
<h5><strong>Vlastnosti analytu</strong></h5>
<ul>
<li>Možnost změny izomeru nebo analytu - <strong>změňte podmínky</strong></li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Chvostujici_piky_c588d73d17/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Chvostujici-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Chvostující píky"/></p>
<h3><strong>Chvostující píky</strong></h3>
<h5><strong>Sekundární interakce</strong></h5>
<ul>
<li>U zásad <strong>zvyšte pH</strong> (jak lze); u kyselin <strong>snižte pH</strong>  </li>
<li>Zvyšte <strong>iontovou sílu pufru</strong> (jak lze)</li>
<li>Změňte <strong>kolonu</strong></li>
</ul>
<h5><strong>Mrtvý objem</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Znovu připojte</strong> kolonu s fitinky pro redukci mrtvého objemu.</li>
</ul>
<h5><strong>Degradace kolony</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> kolonu</li>
</ul>
<h5><strong>Trhliny v koloně</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyplňte</strong> trhlinu (pravděpodobně ale vlastnosti kolony už nebudou dobré).</li>
</ul>
<h5><strong>Interferující pík</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte <strong>delší kolonu</strong>; další <strong>vývoj metody</strong></li>
</ul>
<h5><strong>Nevhodné pH mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Upravte pH</strong> (doporučují se 2 jednotky pH  od  pKa).</li>
</ul>
<h5><strong>Chelatace vzorku na aktivních místech</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Omezte interakci</strong> pomocí ion párového činidla, modifikátoru nebo sekvestračního činidla</li>
<li><strong>Změňte kolonu</strong> nebo průtokovou cestu za a injektorem</li>
</ul>
<h5><strong>Nedostatečná pufrace</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte koncentraci pufru 50-100 mM (UV metody)</li>
</ul>
<h5><strong>Nástřik vzorku</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Snižte koncentraci</strong> vzorku</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Celni_chvostovani_9fd86c0b41/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Celni-chvostovani.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Čelní chvostování"/></p>
<h3><strong>Čelní chvostování</strong></h3>
<h5><strong>Degradace kolony</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte kolonu</strong></li>
</ul>
<h5><strong>Mobilní fáze/rozpouštědlo vzorku nejsou kompatibilní</strong></h5>
<ul>
<li>Upravte <strong>složení</strong> mobilní fáze.</li>
<li>Použijte <strong>počáteční složení</strong> mobilní fáze (pokud  lze)</li>
</ul>
<h5><strong>Přetížení vzorkem</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Snižte koncentraci</strong> vzorku</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Siroke_piky_2cc8d09f48/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Siroke-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Široké píky"/></p>
<h3><strong>Široké píky</strong></h3>
<h5><strong>Nástřik vzorku</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Snižte koncentraci</strong> vzorku nebo nástřik</li>
</ul>
<h5><strong>Problém s kolonou</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Degradace kolony</strong>, kolona by měla být vyměněna</li>
</ul>
<h5><strong>Problém s nastavením termostatu kolony</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Zkontrolujte</strong> správnou teplotu termostatu. Vyšší teplota kolony obvykle vede k rychlejší eluci  látek (<strong>pozor na teplotní limit kolony</strong> doporučený výrobcem)</li>
</ul>
<h5><strong>Mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Ověřte</strong>, že používáte správnou mobilní fázi</li>
</ul>
<h5><strong>Nastavení přístroje</strong></h5>
<ul>
<li>Zvyšte <strong>vzorkovací frekvenci</strong> detektoru pro zjištění, zda se zlepší  tvar píků</li>
<li>Dlouhé kapiláry a další faktory zvyšující <strong>vnitřní objem</strong> systému rozmývají píky, zkontrolujte možnosti omezení</li>
<li>Zkontrolujte, zda je nastaven <strong>správný průtok</strong> MF (mobilní fáze) a je dodržován</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Piky_navic_4f584dce96/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Piky-navic.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Píky navíc"/></p>
<h3><strong>Píky navíc</strong></h3>
<h5><strong>Další látky ve vzorku</strong></h5>
<ul>
<li>Pokud jsou ve vzorku <strong>další látky</strong>, není to chyba</li>
</ul>
<h5><strong>Píky s dlouhým RT z předchozí analýzy</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Prodlužte RT</strong> (retenční čas), nebo zvyšte <strong>eluční sílu MF</strong>  </li>
<li><strong>zvyšte průtok</strong> MF</li>
</ul>
<h5><strong>Ghost  píky</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>čistotu MF</strong></li>
<li>Použijte trap ghost píků  (je-li možno)</li>
</ul>


Průvodce řešením problémů v HPLC - chromatografické píky

<p><strong>V <a href="https://lcms.cz/article/1731">prvním díle seriálu o řešení problémů v HPLC</a></strong> jsme se podívali na <strong>základní tipy</strong> jak Váš HPLC systém provozovat a také osvědčené postupy pro odstraňování problémů, pokud se nakonec vyskytnou.</p>
<p><a href="https://lcms.cz/article/1743"><strong>Druhý díl - chromatografické píky</strong></a> přinesl detailnější pohled na problematiku chromatografických píků z pohledu chvostování nebo frontování, širokých píků, žádných píků, píků navíc nebo píků dvojitých.</p>
<p>Třetí díl seriálu rozebere postupy v případě výskytu <strong>fluktuace retenčních časů</strong>, <strong>ztráty rozlišení</strong>, <strong>změny citlivosti</strong>, <strong>driftu základní linie</strong> nebo <strong>šumu základní linie</strong>.</p>
<blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_zakladni_postup_8309b7ee11/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-zakladni-postup.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC"/></p>
</blockquote>
<blockquote>
<h4><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_HPLC_Troubleshooting_CZ_Pruvodce_resenim_problemu_v_kapalinove_chromatografii_573693cdb3/Shimadzu-HPLC-Troubleshooting-CZ-Pruvodce-resenim-problemu-v-kapalinove-chromatografii.pdf">Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!</a></h4>
</blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Fluktuace_retencnich_casu_65fd009d2b/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Fluktuace-retencnich-casu.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Fluktuace retenčních časů"/></p>
<h3><strong>Fluktuace retenčních časů</strong></h3>
<h5><strong>Průtok</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte, zda metoda používá <strong>správný průtok</strong>. Průtokoměrem zjistěte skutečný průtok.</li>
</ul>
<h5><strong>Nedostatečná stabilizace</strong></h5>
<ul>
<li>Kolona s reverzní fází by měla být <strong>ekvilibrována</strong> nejméně deseti-násobným objemem MF. Pokud je i toto nedostatečné, <strong>zvyšte čas ekvilibrace</strong>.</li>
<li>Platí i pro další techniky, jako je iontová výměna a HILIC.</li>
</ul>
<h5><strong>Špatná regulace teploty</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte, zda metoda používá <strong>správnou teplotu</strong>.</li>
<li>Zajistěte, aby teplota v kolonové peci byla <strong>přesná</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Změna rozměrů kolony</strong></h5>
<ul>
<li>Ujistěte se, že je použita <strong>správná kolona</strong> včetně rozměrů.</li>
</ul>
<h5><strong>Změna stacionární fáze kolony</strong></h5>
<ul>
<li>Pro <strong>paměťové efekty</strong> nepoužívejte kolonu s ion párovým činidlem pro jinou mobilní fázi.</li>
<li><strong>Vysušená stacionární fáze</strong> (historicky nesprávně „kolaps fáze“)</li>
</ul>
<h5><strong>Nesprávná mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li>Zajistěte, aby byla mobilní fáze <strong>připravena správně</strong>.</li>
<li>Pokud používáte čerpadlo k směšování mobilní fáze, ověřte, že <strong>dávkování je přesné</strong>.</li>
<li>Zajistěte, aby byla použita <strong>správná mobilní fáze</strong> a <strong>správné trasy</strong> dle zvolené metody.</li>
</ul>
<h5><strong>Netěsnosti</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte, zda v systému nejsou <strong>uvolněné spoje</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Vzduchová bublina v čerpadle</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Odvzdušněte čerpadlo</strong> pomocí odvzdušňovacího ventilu.</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Ztrata_rozliseni_a22c65d1e7/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Ztrata-rozliseni.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Ztráta rozlišení"/></p>
<h3><strong>Ztráta rozlišení</strong></h3>
<h5><strong>Změna šířky píků</strong></h5>
<ul>
<li>Změny <strong>vlastností kolony</strong> a <strong>nástřiku</strong> vzorku/účinnosti kolony může mít za následek rozšíření píků.</li>
<li>Zajistěte, aby kolona nebyla <strong>přetížena</strong> nebo vyměňte kolonu aby zatížení snesla.</li>
</ul>
<h5><strong>Změny retenčního času</strong></h5>
<ul>
<li>Viz popis v části retenční čas.</li>
</ul>
<h5><strong>Změna mobilní fáze nebo odpaření</strong></h5>
<ul>
<li>Připravte <strong>nové mobilní fáze</strong>.</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Zmeny_citlivosti_b83c1b0c7d/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Zmeny-citlivosti.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Změny citlivosti"/></p>
<h3><strong>Změny citlivosti</strong></h3>
<h5><strong>Problém s injektorem</strong></h5>
<ul>
<li>Změny dávkovacího objemu injektoru, k identifikaci změn <strong>použijte QC kontrolní vzorek</strong>.</li>
<li>Zkontrolujte metodu a <strong>podrobnosti k nástřiku</strong>.</li>
<li>Zvyšte <strong>proplach jehly</strong> a <strong>smyčky</strong> k potlačení přenosu vzorku mezi nástřiky.</li>
<li><strong>Odvzdušněte</strong> dávkovací čerpadlo.</li>
</ul>
<h5><strong>Vzorek</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Degradace vzorku</strong> může snížit píky analytů a zvýšit píky nečistot. Připravte <strong>nový vzorek</strong>.</li>
<li><strong>Zkontrolujte přípravu vzorku</strong> aby bylo zajištěno, že koncentrace se nezměnila.</li>
</ul>
<h5><strong>Detektor</strong></h5>
<ul>
<li>Pokud se změnila citlivost u všech píků, zkontrolujte <strong>nastavení</strong> a <strong>citlivost detektoru</strong>.</li>
<li>Zkontrolujte <strong>životnost lampy</strong> a vyměňte ji, pokud je za limitem.</li>
<li>Možná bude nutné vyměnit okénka průtokových kyvet.</li>
</ul>
<h5><strong>Změna vlastností kolony</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>šířky píku</strong> a <strong>rozlišení</strong>. Otestujte výkon kolony pomocí standardního <strong>QC testu</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Netěsnosti přístroje</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte, zda v systému nejsou <strong>uvolněné spoje</strong>.</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Drift_zakladni_linie_02dfe031d7/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Drift-zakladni-linie.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Drift základní linie"/></p>
<h3><strong>Drift základní linie</strong></h3>
<h5><strong>Fluktuace teploty kolony</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte teplotu kolony.</li>
</ul>
<h5><strong>Nízká kvalita mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte <strong>HPLC rozpouštědla</strong>, vysoce čisté soli a přísady.</li>
<li>Zajistěte, aby byly mobilní fáze dostatečně <strong>odplyněny</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Kontaminant nebo vzduchová bublina v kyvetě detektoru</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Propláchněte</strong> průtokovou kyvetu isopropanolem.</li>
<li>Je-li nutno, propláchněte kyvetu <strong>1M kys. dusičnou</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Prasklé okénko kyvety</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> okénka kyvety.</li>
</ul>
<h5><strong>Problém s mícháním mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte <strong>větší</strong> nebo <strong>efektivnější</strong> mixér.</li>
</ul>
<h5><strong>Pomalá ekvilibrace kolony</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vypláchněte kolonu</strong> mobilní fází (minimálně 10–20 objemy kolony).</li>
</ul>
<h5><strong>Analyty s dlouhým RT eluující v dalším nástřiku</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Použijte proplach</strong> mezi nástřiky, nebo, pokud je možno, použijte <strong>zpětný proplach kolony</strong> k vymytí kontaminantů s dlouhým retenčním časem.</li>
</ul>
<h5><strong>Recyklovaná mobilní fáze, ale detektor není správně vynulován</strong></h5>
<ul>
<li>Proveďte <strong>autozero</strong> detektoru.</li>
</ul>
<h5><strong>Detektor (UV) není nastaven na maximum absorbance</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Změňte vlnovou délku</strong> na maximum UV absorbance.</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Sum_zakladni_linie_652ec723f8/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Sum-zakladni-linie.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Šum základní linie"/></p>
<h3><strong>Šum základní linie</strong></h3>
<h5><strong>Bublina v detektoru nebo čerpadle</strong></h5>
<ul>
<li>Dostatečně <strong>odplyňte</strong> mobilní fázi a <strong>propláchněte</strong> cestu MF (mobilní fáze)</li>
</ul>
<h5><strong>Netěsnost</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>cesty MF</strong> a spojky</li>
</ul>
<h5><strong>Nedokonalé míchání mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Předmíchejte</strong> mobilní fázi nebo použijte <strong>větší mixér</strong></li>
</ul>
<h5><strong>Teplotní změny detektoru</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte <strong>teplotně stabilizovanou</strong> průtokovou celu detektoru</li>
</ul>
<h5><strong>Kontaminovaná nebo vadná mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Zkontrolujte</strong> mobilní fázi</li>
</ul>
<h5><strong>Nemísitelné složky mobilní fáze (pozorujeme i tlakové pulzy)</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte <strong>mísitelné</strong> složky MF</li>
</ul>
<h5><strong>Bublina zachycená v systému</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Propláchněte</strong> a <strong>vyčistěte</strong> průtokovou cestu</li>
</ul>
<h5><strong>Slabá lampa detektoru</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> lampu</li>
</ul>
<h5><strong>Únik náplně kolony</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> kolonu</li>
</ul>


Průvodce řešením problémů v HPLC - Retenční čas, Rozlišení, Citlivost, Drift a Šum

<p><strong>Jednoduše umístíte zkumavky s odebranou krví/močí/plazmou do modulu a automaticky se provede vše od předúpravy vzorku až po samotnou analýzu pomocí LC-MS/MS.  <a href="https://lcms.cz/products/148">Shimadzu CLAM-2030</a> je jedinečný přístroj, který nemá v oblasti LCMS obdoby.</strong></p>
<p>Unikátní přístroj dosahuje spolehlivého sběru dat, <strong>plně automatizuje</strong> a standardizuje procesy laboratoře. Tím vším <strong>snižuje možnou chybovost</strong> lidského faktoru vznikající při přípravě vzorku a hlavně <strong>riziko možné kontaminace</strong> nebo <strong>infekce laboranta/analytika</strong>.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_CLAM_2030_4_dd16907f87/Shimadzu-CLAM-2030-4.png" alt="Pohled do modulu CLAM-2030. 1. Karusel pro vzorky a reagenty. 2. Rack pro vialky 3. Nástřiková jehla vzorku 4. Nástřiková jehla reagentu."/></p>
<h3><strong>Jak systém funguje:</strong></h3>
<ol>
<li><p>Do modulu CLAM-2030 se <strong>umístí zkumavky se vzorkem</strong> (krev, moč, sérum či plazma). Díky kompatibilitě modulu s laboratorním informačním systémem lze nově vzorky načíst přímo pomocí čárového kódu.</p>
</li>
<li><p><strong>Přístroj odebere</strong> přesný objem vzorku ze zkumavek a přidá potřebné reagenty.</p>
</li>
<li><p>Provede <strong>třepání, filtraci a temperaci</strong> vzorku.</p>
</li>
<li><p>Nakonec je připravený vzorek  <strong>automaticky převeden do autosampleru kapalinového chromatografu</strong>, kde je proveden nástřik, separace na chromatografické koloně a následná vysoko-citlivostní detekce na hmotnostním detektoru typu <strong>trojitý kvadrupól</strong>.</p>
</li>
<li><p>Výsledkem měření je <strong>vygenerovaný report</strong> přesně upravený na míru laboratoře.</p>
</li>
</ol>
<p>Všechny tyto kroky  se mohou variabilně měnit podle nastavení metody. Některý z kroků přípravy vzorku může být zcela vynechán a nebo je možné ho naopak vícekrát opakovat.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_CLAM_2030_5_048d639145/Shimadzu-CLAM-2030-5.png" alt="CLAM-2030 může být ovládán pomocí vlastního dotykového LCD displeje."/></p>
<h3><strong>Výhody CLAM-2030:</strong></h3>
<p>Přístroj automatizuje všechny kroky procesu, <strong>od předúpravy po samotné měření</strong> vzorků <strong>krve, moči,  séra a plazmy</strong>. Samotná automatizace přínáší laboratoři možnost měření vzorků <strong>přes noc</strong> bez přítomnosti personálu nebo během <strong>volných dnů</strong> (svátky,  víkendy). </p>
<p>Kontrola naměřených dat je snadná, protože <strong>software automaticky signalizuje neobvyklé výsledky</strong>. Upozorní tedy analytika nebo přímo lékaře na odchylky mimo správnou koncetraci sledované látky ve vzorku – například v případě <strong>monitoringu terapeutické hladiny léčiv u pacienta</strong>.</p>
<h3><strong>Aplikace CLAM-2030:</strong></h3>
<p>Instrument podporuje měření širokého spektra látek v <strong>biochemických</strong>, ale i <strong>toxikologických laboratořích</strong>. Shimadzu nabízí <strong>metodové balíčky</strong>  tzv. „ready to use“. Ty obsahují spotřební materiál, chromatografické kolony a nastavení analýz v softwaru přístroje (chromatografická okna pro každou sledovanou látku, MRM přechody a další).  Pro toxikologické laboratoře je ideálním řešením  <strong>metodový balíček pro rychlý screening 161 nejčastěji sledovaných látek</strong> (návykové drogy, psychotika, hypnotika, sedativa) a   nebo speciální <strong>forenzní  databáze</strong> látek pro analýzu až 2500 látek.</p>
<h5><strong>Příklady analyzovaných látek pomocí CLAM-2030 modulu.</strong></h5>
<ul>
<li>6-acetylmorphine, Aldosterone, Amikacin, Amiodarone, Amisulpride, Amphetamine, Androstenedion, Anhydroecgonine methyl ester, Arbekacin, Aripiprazole</li>
<li>8 Barbiturate drug and Bromovalerylurea, BDB, Benzoylecgonine, 39 Benzodiazepines and their metabolites, Bepridil, Buprenorphine</li>
<li>Carbamazepine (CBZ), Carbamazepine10-11-epoxide, 2C-B, 2-Cl, CBZ- Diol, Cibenzoline, Ciprofloxacin,Clopazine, Cocaethylene, Cocaine, Codeine, Corticosterone, Cortisol, Cyclosporine</li>
<li>Daptomycin, Dehydroaripiprazole, 11-Deoxycortisol, Desmethylclopazine, Dextromethorphan, DHEA, DHEA-S, Diazepam, Dihydrocodeine, DOACs (Apixaban, Rivaroxaban, Edoxaban, Dabigatran) </li>
<li>Ecgonine methylester, EDDP, Ethosuximide, Ethylmorphine, Everolimus</li>
<li>Felbamate, Flecainide</li>
<li>Gabapentin, Gentamicin</li>
<li>Haloperidol, Hydoromorphone, Hydrocodone, 25-hydroxyvitamin D3, 25-hydroxyvitamin D2, Hygromycin C</li>
<li>Kanamycin, Ketamine</li>
<li>Lacosamide, Lamotrigine, Levetiracetam, Levofloxacin, Levomepromazine, Linezolid</li>
<li>6-MAM, MBDB, MDA, MDEA, MDMA, Melperone, Mephedrone, Metanephrin, Methadone, Methamphetamine, Methaqualone, Methcathinone, Methiopropamine, 3,4-Methylenedioxypyrovalerone, Methylphenidate, Mexiletine Morphine, m-CPP, 4-MTA</li>
<li>Naloxone, Naltrexone, N-Desmethylolanzapine, NDMS, Neomycin B, Nimetazepam, Norbuprenorphine, Norephedrine, Norfenfluramine, Norketamine Noroxycodone, Normetanephrin, Norpseudoephedrine, Norquetiapine, n-Desethylamiodarone</li>
<li>10-OH-CBZ, 17-OH-Progesterone, 9-OH-Risperidone, Olanzapine, Oxacarbazepine, Oxycodone</li>
<li>Paromycin, PEMA, Perampanel, Perazine, Phencyclidine, Phenobarbital, Phenytoin, Pholcodine, Pilsicainide, Pipamperone, Pregabalin, Primidone, Progesterone, Promethazine, Propoxyphene, Pyridoxal-5’-Phoshate (P5P)</li>
<li>Quetiapine Risperidone</li>
<li>Rapamycin (Sirolimus), Retigabine, Ritalinic acid, Rufinamide</li>
<li>Sertindole Sulpiride, Sotalol, Stiripentol, Streptomycin, Sultiame</li>
<li>Tacrolimus (FK 506), Teicoplanin, Teststerone, Thiamin Pyrophosphate (TPP), Thioridazine, Tiagabine, Topiramate, 12 Tri-/Tetra-cyclic antidessant</li>
<li>Valpronic acid, Vancomycin</li>
<li>Ziprasidone, Zonisamide, Zotepine Zuclopenthixol, (Z)-Chorprothixene</li>
</ul>
<p>CLAM-2030 je ideálním řešením, jak technologicky posunout laboratoř kupředu a <strong>nahradit tak nepřesné imunochemické analyzátory</strong>. Měření na LCMS přístroji <strong>nepodléhá nespecifickým reakcím</strong>, jako tomu může být právě v případě analyzátorů. Shimadzu navíc nabízí zavedení analytických metod přímo podle přání uživatele. </p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_CLAM_2030_6_8dfe4381a6/Shimadzu-CLAM-2030-6.png" alt="Shimadzu CLAM-2030: Automatizace všech kroků procesu, od předúpravy po samotné měření vzorků"/></p>
<h3><strong>Konfigurace přístroje:</strong></h3>
<p>CLAM-2030  je přímo připojen k <a href="https://lcms.cz/products/151">UHPLC Nexera X3</a>, který zajišťuje  extrémně <strong>nízký carry over</strong>, díky čemuž se nikdy v chromatogramu neobjeví falešný pík z předešlé analýzy. V konfiguraci si uživatel může zvolit také PDA detektor s mikroobjemovou měřící celou. </p>
<p>Shimadzu aktuálně nabízí <strong>4 typy MS detektorů</strong> typu <a href="https://lcms.cz/products?manufacturerItems=1&amp;category=20">trojitý kvadrupól (QQQ)</a> podle jejich citlivosti (LCMS-8045, 8050, 8060 a 8060NX). Pro splnění požadavků vysokocitlivostní analýzy toxikologické laboratoře je doporučován <strong>LCMS-8050</strong> a nebo <a href="https://lcms.cz/products/134"><strong>LCMS-8060</strong></a>. Pro typické biochemické analýzy a farmakologické analýzy je plně dostačujicí systém <strong>LCMS-8045</strong>, který svou citlivostí a funkčností skvěle nahradí veškeré imunochemické analyzátory.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_CLAM_2030_2_7417a78e61/Shimadzu-CLAM-2030-2.png" alt="Shimadzu: CLAM-2030 - Fully Automated Sample Preparation Module for LCMS™"/></p>
<p>Cílem CLAM-2030 není nahradit šikovné a pilně pracující laboranty, bez lidského faktoru se ještě dlouhá léta v laboratoři neobejdeme, jestli vůbec někdy. Částečně ale přístroj snižuje riziko práce laboranta s biologickým materiálem, zajišťuje automatizaci a standardizaci LCMS analýz a zároveň neustálý provoz laboratoře díky moderním  a spolehlivým technologiím.</p>
<p>Systém již používají v několika větších (většinou univerzitních) nemocnicích  po celé Evropě od Francie, Velké Británie, Německa nebo dokonce také Chorvatska. Také v České republice se již těší pozornosti různých odborníků z oblasti klinické biochemie.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Screenshot_2021_01_06_CLAM_2030_a_game_changer_for_university_hospitals_1c7f58e51e/Screenshot_2021-01-06-CLAM-2030-a-game-changer-for-university-hospitals.png" alt=""/></p>
<p><a href="https://www.youtube.com/watch?v=-BWeTR3gwfQ">VIDEO: Rozhovor o využití systému Shimadzu CLAM-2030 s Dr. Frankem Streitem, vedoucím klinického výzkumu univerzitní nemocnice v Göttingenu, Německo</a></p>


Automatizovaná příprava vzorků pro analýzu LC-MS/MS v klinických laboratořích

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Video

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Naším posláním je šířit informace o produktech firmy Shimadzu v oblasti instrumentálních analytických přístrojů, přístrojů pro testování materiálů a speciálních přístrojů pro life science, jejich prodej a následně - instalace, zaškolení, záruční a pozáruční servis, ověřování a validace a aplikační podpora.

SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka

Moderní elektroanalytické metody (Cena Metrohm 2026)

ALS Kurz Analýzou HYDRAULICKÝCH a TURBÍNOVÝCH olejů k větší efektivitě výroby

Praktický kurz ŠKOLA HPLC

Big Scale, Big Wins: Prep Chromatography Explained

High-throughput stability screening strategies for antibody formulation

PFAS in Food & Food Contact Material