Průvodce řešením problémů v LC/MS - základní kroky

V dnešním světě analytické chemie je neustálým cílem dosahovat přesných a spolehlivých výsledků. Jedním z klíčových nástrojů, který nám to umožňuje, je kapalinová chromatografie spojená s hmotnostní spektrometrií. Tyto metody umožňují rozdělit a identifikovat složité směsi látek a zkoumat jejich strukturu a vlastnosti.

V naší sérii článků se budeme zabývat technickými a praktickými problémy, které mohou při těchto analýzách vzniknout, a podívame se možná řešení, postupy a doporučení, které je můžou rychle odstranit.

Shimadzu: Shimadzu LCMS-8060NX

V jednotlivých částech rozebereme následující problémy:

• Žádné píky
• Změny retenčních časů
• Vysoký tlak
• Křížová kontaminace
• Změny MS rozlišení
• Nedostatečná přesnost hmoty (HRAM systémy)
• Nízký tlak
• Změny citlivosti
• Nežádoucí fragmentace

💾 Kompletní příručka v ČJ ke stažení

Základní kroky

Následujte tyto tři základní kroky, abyste zjistili příčinu problému.

Nejdříve zkontrolujte nejpravděpodobnější příčiny a v daný čas vždy měňte pouze jeden parametr!

1. Zkontrolujte základní parametry a části

• Zdroj napájení a elektrická spojení
• Signálová spojení
• Příprava vzorku
• Analytické podmínky
• Příprava mobilní fáze
• Oplach jehly a těsnění
• Průtok mobilní fáze / bez vzduchových bublin
• Tlak LC pumpy
• Údržba iontového zdroje
• Vakuová pumpa (hladina oleje a připouštění plynu)
• MS vakuum
• Tlaková láhev s argonem (obsah a tlak)
• Generátor plynů (tlak)

2. Identifikujte příčinu

• Jasně definujte problém

• Zkontrolujte stará data a záznamy údržby pro identifikaci trendů v datech nebo možných indikátorů problémů

• Postupujte po sekvenci logických kroků, abyste mohli izolovat možné příčiny

3. Vše dokumentujte

• Zapisujte si hodnoty jako např. retenční čas analytů a tlak systému při počátečním složení mobilní fáze. Tyto hodnoty můžete poté použít pro posouzení.

• Zapisujte si všechny kroky hledání řešení a výsledky; to vám může pomoci rychleji identifikovat a vyřešit případné budoucí problémy.

• Pokaždé zanalyzujte známý vzorek a porovnejte s již naměřenými daty abyste zajistili konstantní výsledky přístroje.

Stále máte problémy s Vaším přístrojem? Ozvěte se nám na: [email protected]