LCMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
Naším posláním je šířit informace o produktech firmy Shimadzu v oblasti instrumentálních analytických přístrojů, přístrojů pro testování materiálů a speciálních přístrojů pro life science, jejich prodej a následně - instalace, zaškolení, záruční a pozáruční servis, ověřování a validace a aplikační podpora.
Tagy
Článek
Akademie
Video
Logo of LinkedIn

Průvodce řešením problémů v LC/MS - rozlišení, fragmentace, detekce

Čt, 2.11.2023
| Originální článek z: Shimadzu
Třetí díl seriálu se zaměřuje na MS detektor a parametry citlivosti, fragmentace, samotnou detekci píků, přesnost hmoty u HRAM nebo rozlišení.
Video placeholder
  • Foto: Shimadzu: Průvodce řešením problémů v LC/MS - rozlišení, fragmentace, detekce
  • Video: Shimadzu Asia Pacific: Shimadzu LCMS Triple Quadrupole System LCMS 80XX Maintenance - Demonstration

V dnešním světě analytické chemie je neustálým cílem dosahovat přesných a spolehlivých výsledků. Jedním z klíčových nástrojů, který nám to umožňuje, je kapalinová chromatografie spojená s hmotnostní spektrometrií. Tyto metody umožňují rozdělit a identifikovat složité směsi látek a zkoumat jejich strukturu a vlastnosti.

V naší sérii článků se budeme zabývat technickými a praktickými problémy, které mohou při těchto analýzách vzniknout, a podívame se možná řešení, postupy a doporučení, které je můžou rychle odstranit.

V jednotlivých částech rozebereme následující problémy:
  • Žádné píky
  • Změny retenčních časů
  • Vysoký tlak
  • Křížová kontaminace
  • Změny MS rozlišení
  • Nedostatečná přesnost hmoty (HRAM systémy)
  • Nízký tlak
  • Změny citlivosti
  • Nežádoucí fragmentace

💾 Kompletní příručka v ČJ ke stažení

1. Díl: Průvodce řešením problémů v LC/MS - základní kroky

2. Díl: Průvodce řešením problémů v LC/MS - tlak, kontaminace, retenční časy

Změny citlivosti, Nežádoucí fragmentace, Žádné píky, Nedostatečná přesnost hmoty (HRAM systémy), Změny MS rozlišení

1. Změny citlivosti

MS
  • Pokud se snížila plocha všech píků, zkontrolujte, zda přístroj nepotřebuje údržbu ‒ vyčistětě iontový zdroj, případně také iontovou optiku.
  • Zkontrolujte, jestli jsou nastavené správné akviziční parametry.
  • Zkontrolujte přítomnost aduktů Na+, NH4+, K+. Zvažte použití jiného laboratorního nádobí pro přípravu a skladování mobilní fáze. Připravte novou mobilní fázi
  • Zkuste zvýšit koncetraci aditiv nebo pufrů.
  • Zkontrolujte nastavení vzdálenosti sprejovací kapiláry od vstupu do vakua hmotnostního spektrometru.
  • Ověřte působení matričních efektů. Zvažte použití jiné chromatografické metody a postupu přípravy vzorku.
  • Vyměňte sprejovací kapiláru a desolvatační linii.
  • Proveďte ladění hmotnostního spektrometru.
Vzorek
  • Zkontrolujte, zda-li nedochází k degradaci vzorku. Připravte čerstvý vzorek.
  • Zkontrolujte postup přípravy vzorku a koncentraci standardů.
  • Do postupu pro přípravu vzorku zahrňte přídavek vnitřního standardu.
  • Zvažte jiné ředění vzorku.
  • Zkontrolujte objem nástřiku.
Ztráta účinnosti kolony
  • Zkontrolujte šířky píků a jejich rozlišení. Nastříkněte mix standardu pro testování účinnosti kolony.
  • Vyměňte analytickou kolonu.
Netěsnosti v LC
  • Zkontrolujte těsnost spojů v celém systému.
Mobilní fáze
  • Zkontrolujte koncentraci aditiv.
  • Pokud jste v předchozí analýze použili mobilní fázi obsahující látky snižující účinnost ionizace, vyčistěte iontový zdroj a proveďte proplach LC systému.

Shimadzu: Změny citlivosti, Nežádoucí fragmentace, Žádné píky (LCMS Troubleshooting)

2. Nežádoucí fragmentace

Špatné nastavení iontového zdroje
  • Zkontrolujte, zda je nastavená teplota iontového zdroje vhodná pro stanovované analyty.
  • Zkontrolujte, zda je ionizační napětí vhodné pro analyty.
Moc vysoká / nízká kolizní energie
  • Zkontrolujte a optimalizujte nastavení tlaku kolizního plynu a kolizní energie.
Iontová optika
  • Zajistěte správné napětí na desolvatační linii a iontové optice (QArray).

3. Žádné píky

Špatné nastavení MS
  • Zkontrolujte, jestli jsou v metodě nastaveny správné podmínky MS měření pro analýzu vašich cílených analytů.
  • Nastavte správnou vzdálenost sprejovací kapiláry od vstupu do vakua hmotnostního spektrometru.
  • Zkontrolujte nastavení správné výšky sprejovací kapiláry.
  • Zkontrolujte, jestli dochází ke sprejování na výstupu z kapiláry.
  • Zkontrolujte nastavení teploty iontového zdroje a průtoků plynů.
  • Zkontrolujte správné nastavení tlaku kolizního plynu a jeho stabilitu.
  • Ověřte, že dochází k eluci analytů v okně měření.
  • Zkontrolujte přítomnost aduktů Na+, NH4+, K+.
  • Zvažte použití jiného laboratorního nádobí pro přípravu a skladování mobilní fáze. Připravte novou mobilní fázi. Zvažte použití jiné LC metody a postupu přípravy vzorku.
  • Koncentrace analytu je pod limited detekce.
  • Proveďte ladění hmotnostního spektrometru.
LC
  • Zkontrolujte, jestli je kapilára pro vývod eluentu z LC připojena k MS.
  • Nedochází k průtoku mobilní fáze. Zkontrolujte, jestli není otevřen odvzdušňovací ventil.
  • Proveďte proplach celého systému včetně autosampleru, pro odstranění vzduchových bublin.
  • Propláchněte systém isopropanolem pro zajištění správného fungování „check valves“.
  • Zkontrolujte, zda nejsou kapiláry zničené nebo skřípnuté.
Nedostatečná nebo naopak moc velká retence analytů
  • Zkontrolujte, zda používáte mobilní fázi se správným složením.
  • Zkontrolujte, zda používáte správnou kolonu.
  • Prodlužte čas analýzy.
  • Použijte silnější rozpouštědlo.
  • Zkontrolujte, zda je nastaven správný průtok mobilní fáze.
Problémy se vzorkem
  • Připravte čerstvý vzorek.
  • Zkontrolujte nastavený objem nástřiku v metodě/sekvenci.
  • Zkontrolujte, zda je vialka na správné pozici v autosampleru.
  • Zamyslete se nad možnou adsorpcí analytů.
  • Zkontrolujte, zda nejsou přítomny vzduchové bubliny na dně vialky.
Eluent je veden do odpadu
  • Zkontrolujte nastavení přepínacího ventilu (pokud je součástí systému).

Shimadzu: Nedostatečná přesnost hmoty (HRAM systémy), Změny MS rozlišení (LCMS Troubleshooting)

4. Nedostatečná přesnost hmoty (HRAM systémy)

Rozladěný MS
  • Proveďte a zkontrolujte naladění systému.
Kalibrace TOF analyzátoru
  • Proveďte kalibraci TOF analyzátoru.
Nesprávná kalibrace
  • Zkontrolujte, zda jsou analyty v kalibračním rozsahu a případně upravte faktor ředění.
Saturace detektoru
  • Nařeďte vzorky nebo snižte objem nástřiku.

5. Změny MS rozlišení

Rozladěný MS
  • Proveďte a zkontrolujte naladění systému.
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
 

Mohlo by Vás zajímat

USP-Compliant Analysis of Antibody Drugs Using Size-Exclusion Chromatography (SEC)

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
GPC/SEC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

ACQUITY QDa II Mass Detector brochure

Brožury a specifikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Ostatní

Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Fast Food Packaging by LC-MS/MS Method

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Watrex product catalog 2024

Brožury a specifikace
| 2024 | Watrex Praha
Instrumentace
HPLC, GPC/SEC, Příprava vzorků, LC kolony, Spotřební materiál
Výrobce
Watrex Praha
Zaměření
Ostatní

IMPACT OF HPLC INSTRUMENTATION ON NON- SPECIFIC ADSORPTION OF PEPTIDES

Postery
| 2024 | Waters (Analytica)
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Waters
Zaměření
Proteomika
 

Podobné články


Článek | Akademie

Titrace - definice a principy

Titrace je jednou z nejstarších analytických metod, která nachází uplatnění v různých průmyslových odvětvích. Tento příspěvek se zabývá principem titrace, jejím průběhem a popisem různých typů titrací.
Metrohm Česká republika
more

Článek | Produkt

Metody odběru vzorků a analýzy pro kontrolu množství mykotoxinů a toxinů v potravinách

Nová prováděcí nařízení komise [(EU) 2023/2782, (EU) 2023/2783], která stanovují metody odběru vzorků a analýzy pro kontrolu množství rostlinných toxinů a mykotoxinů v potravinách.
ALS Czech Republic
more

Článek | Různé

Středoškolská odborná činnost neboli SOČ – brána do světa vědy

Středoškolská odborná činnost má v ČR dlouhou tradici, s každoroční účastí více než tisíce studentů. Nejlepší řešitelé se účastní mezinárodních soutěží. Přesto není dostatečně státem finančně podporována.
Vědavýzkum.cz
more

Video | Osobnosti

Podcast CHEmic #28 – Věda je život mezi extází a depresí, ale neměnila bych, říká Marcela Krečmerová

Marcela Krečmerová pracovala v laboratoři Antonína Holého a navazuje na výzkum Aloise Pískaly. Věnuje se nukleosidové chemii a je hostem podcastu CHEmic.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
more
 

Mohlo by Vás zajímat

USP-Compliant Analysis of Antibody Drugs Using Size-Exclusion Chromatography (SEC)

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
GPC/SEC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

ACQUITY QDa II Mass Detector brochure

Brožury a specifikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Ostatní

Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Fast Food Packaging by LC-MS/MS Method

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Watrex product catalog 2024

Brožury a specifikace
| 2024 | Watrex Praha
Instrumentace
HPLC, GPC/SEC, Příprava vzorků, LC kolony, Spotřební materiál
Výrobce
Watrex Praha
Zaměření
Ostatní

IMPACT OF HPLC INSTRUMENTATION ON NON- SPECIFIC ADSORPTION OF PEPTIDES

Postery
| 2024 | Waters (Analytica)
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Waters
Zaměření
Proteomika
 

Podobné články


Článek | Akademie

Titrace - definice a principy

Titrace je jednou z nejstarších analytických metod, která nachází uplatnění v různých průmyslových odvětvích. Tento příspěvek se zabývá principem titrace, jejím průběhem a popisem různých typů titrací.
Metrohm Česká republika
more

Článek | Produkt

Metody odběru vzorků a analýzy pro kontrolu množství mykotoxinů a toxinů v potravinách

Nová prováděcí nařízení komise [(EU) 2023/2782, (EU) 2023/2783], která stanovují metody odběru vzorků a analýzy pro kontrolu množství rostlinných toxinů a mykotoxinů v potravinách.
ALS Czech Republic
more

Článek | Různé

Středoškolská odborná činnost neboli SOČ – brána do světa vědy

Středoškolská odborná činnost má v ČR dlouhou tradici, s každoroční účastí více než tisíce studentů. Nejlepší řešitelé se účastní mezinárodních soutěží. Přesto není dostatečně státem finančně podporována.
Vědavýzkum.cz
more

Video | Osobnosti

Podcast CHEmic #28 – Věda je život mezi extází a depresí, ale neměnila bych, říká Marcela Krečmerová

Marcela Krečmerová pracovala v laboratoři Antonína Holého a navazuje na výzkum Aloise Pískaly. Věnuje se nukleosidové chemii a je hostem podcastu CHEmic.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
more
 

Mohlo by Vás zajímat

USP-Compliant Analysis of Antibody Drugs Using Size-Exclusion Chromatography (SEC)

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
GPC/SEC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

ACQUITY QDa II Mass Detector brochure

Brožury a specifikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Ostatní

Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Fast Food Packaging by LC-MS/MS Method

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Watrex product catalog 2024

Brožury a specifikace
| 2024 | Watrex Praha
Instrumentace
HPLC, GPC/SEC, Příprava vzorků, LC kolony, Spotřební materiál
Výrobce
Watrex Praha
Zaměření
Ostatní

IMPACT OF HPLC INSTRUMENTATION ON NON- SPECIFIC ADSORPTION OF PEPTIDES

Postery
| 2024 | Waters (Analytica)
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Waters
Zaměření
Proteomika
 

Podobné články


Článek | Akademie

Titrace - definice a principy

Titrace je jednou z nejstarších analytických metod, která nachází uplatnění v různých průmyslových odvětvích. Tento příspěvek se zabývá principem titrace, jejím průběhem a popisem různých typů titrací.
Metrohm Česká republika
more

Článek | Produkt

Metody odběru vzorků a analýzy pro kontrolu množství mykotoxinů a toxinů v potravinách

Nová prováděcí nařízení komise [(EU) 2023/2782, (EU) 2023/2783], která stanovují metody odběru vzorků a analýzy pro kontrolu množství rostlinných toxinů a mykotoxinů v potravinách.
ALS Czech Republic
more

Článek | Různé

Středoškolská odborná činnost neboli SOČ – brána do světa vědy

Středoškolská odborná činnost má v ČR dlouhou tradici, s každoroční účastí více než tisíce studentů. Nejlepší řešitelé se účastní mezinárodních soutěží. Přesto není dostatečně státem finančně podporována.
Vědavýzkum.cz
more

Video | Osobnosti

Podcast CHEmic #28 – Věda je život mezi extází a depresí, ale neměnila bych, říká Marcela Krečmerová

Marcela Krečmerová pracovala v laboratoři Antonína Holého a navazuje na výzkum Aloise Pískaly. Věnuje se nukleosidové chemii a je hostem podcastu CHEmic.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
more
 

Mohlo by Vás zajímat

USP-Compliant Analysis of Antibody Drugs Using Size-Exclusion Chromatography (SEC)

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
GPC/SEC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

ACQUITY QDa II Mass Detector brochure

Brožury a specifikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Ostatní

Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Fast Food Packaging by LC-MS/MS Method

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Watrex product catalog 2024

Brožury a specifikace
| 2024 | Watrex Praha
Instrumentace
HPLC, GPC/SEC, Příprava vzorků, LC kolony, Spotřební materiál
Výrobce
Watrex Praha
Zaměření
Ostatní

IMPACT OF HPLC INSTRUMENTATION ON NON- SPECIFIC ADSORPTION OF PEPTIDES

Postery
| 2024 | Waters (Analytica)
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Waters
Zaměření
Proteomika
 

Podobné články


Článek | Akademie

Titrace - definice a principy

Titrace je jednou z nejstarších analytických metod, která nachází uplatnění v různých průmyslových odvětvích. Tento příspěvek se zabývá principem titrace, jejím průběhem a popisem různých typů titrací.
Metrohm Česká republika
more

Článek | Produkt

Metody odběru vzorků a analýzy pro kontrolu množství mykotoxinů a toxinů v potravinách

Nová prováděcí nařízení komise [(EU) 2023/2782, (EU) 2023/2783], která stanovují metody odběru vzorků a analýzy pro kontrolu množství rostlinných toxinů a mykotoxinů v potravinách.
ALS Czech Republic
more

Článek | Různé

Středoškolská odborná činnost neboli SOČ – brána do světa vědy

Středoškolská odborná činnost má v ČR dlouhou tradici, s každoroční účastí více než tisíce studentů. Nejlepší řešitelé se účastní mezinárodních soutěží. Přesto není dostatečně státem finančně podporována.
Vědavýzkum.cz
more

Video | Osobnosti

Podcast CHEmic #28 – Věda je život mezi extází a depresí, ale neměnila bych, říká Marcela Krečmerová

Marcela Krečmerová pracovala v laboratoři Antonína Holého a navazuje na výzkum Aloise Pískaly. Věnuje se nukleosidové chemii a je hostem podcastu CHEmic.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
more
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.