Shimadzu OAD-TOF LCMS Q-TOF hmotnostní spektrometr

SHIMADZU přináší pro své LCMS Q-TOF systémy novou inovativní technologií fragmentace zavedením neutrálních radikálů (OAD - Oxygen Attachment Dissociation) v pozitivním a negativním režimu.

Umožňuje analýzu polohy dvojných vazeb uhlík-uhlík v lipidech a dalších organických sloučeninách. V kombinaci s LCMS-9050, který se může pochlubit prvotřídní vysokou přesností hmotnosti a rychlým přepínáním polarity, umožňuje vytvářet inovativní aplikace.

Inovativní technologie fragmentace

Systém OAD-TOF je vybaven zařízením OAD RADICAL SOURCE I, které umožňuje analýzu pomocí disociace kyslíkové vazby (OAD), což je inovativní fragmentace využívající vlastní radikálovou reakci společnosti SHIMADZU. Dokáže měřit fragmentované ionty, které nelze získat konvenční kolizní indukovanou disociací (CID), kdy jsou ionty fragmentovány srážkou s inertním plynem, jako je argon nebo dusík. Ozařující kyslíkové radikály specificky oxidují/disociují dvojné vazby mezi uhlíky, což je užitečné pro odhad struktury organických sloučenin, jako jsou lipidy. Tuto techniku lze aplikovat na monovalentní nebo záporné ionty, které bylo obtížné fragmentovat pomocí radikálových reakcí elektrony a anionty, a poskytovat tak zcela nové strukturní informace.

1. Radikálový zdroj

Neutrální radikály (O/OH/H) vznikají mikrovlnným výbojem plynných surovin (vodní páry a plynného vodíku) ve vakuu. Neutrální radikály se zavádějí do cely OAD přes křemennou trubici.

2. OAD cela

Prekurzorové ionty reagují s neutrálními radikály generovanými v radikálovém zdroji a dochází ke fragmentaci. Lze zavést kolizní plyn (argon) a nastavením kolizní energie (CE) je možná i konvenční fragmentace (CID).

3. UF-FlightTube

Přesné regulace teploty je dosaženo díky optimalizovanému uspořádání ohřívače, senzoru ohřívače a robustnímu řídícímu systému. Tím se minimalizuje vliv jakýchkoli výkyvů teploty v místnosti, což umožňuje dlouhodobě stabilní hmotnostní přesnost. Snižuje se také čas potřebná pro kalibraci hmotnosti.

4. iRefTOF

Jedinečný tvar elektrod dosahuje ideálního rozložení elektrického potenciálu, které zvyšuje soustředění energie a zároveň potlačuje rozbíhavost trajektorie a prodlužování doby letu při odrazu iontů.

Shimadzu: Popis systému LCMS-9050 s radikálovým zdrojem OAD

Překvapivě jednoduché

Bezproblémové ovládání a spolehlivé výsledky

Snadné přepínání mezi CID a OAD

S nainstalovaným OAD radikálovým zdrojem je možné používat také konvenční CID. Není zapotřebí žádný speciální software ani řídící a analytický software. LabSolutions LCMS dokáže při analýze jednoduše a automatizovaně přepínat mezi oběma technologiemi. Zisk velkého množství strukturních informací pomocí OAD a CID může vést k novým objevům v oblasti lipidů a dalších organických sloučenin.

Shimadzu: Pohled na celý systém kapalinový chromatograf s Q-TOF hmotnostním detektorem

Spolehlivý odhad struktury s vysokou hmotnostní přesností

Vysoká hmotnostní přesnost, které LCMS-9050 dosahuje, se nemění ani při použití OAD. Vysoce kvalitní MS/MS data v rámce ±3 ppm umožňuje spolehlivý odhad struktury sloučenin, včetně určení polohy dvojných vazeb uhlík-uhlík.

Shimadzu: Vysoká hmotnostní přesnost LCMS-9050 SHIMADZU

Co je to OAD (disociace vazby kyslíku)?

Konvenční CID přednostně disociuje slabé chemické vazby, díky čemuž lze v případě lipidů určit základní strukturu lipidů a polárních skupin a uhlíkové složení postranních řetězců (počet uhlíků a dvojných vazeb). Naproti tomu u OAD reagují kyslíkové radikály specificky s dvojnými vazbami mezi uhlíky a způsobují disociaci. Tímto měřením je tak možné přesně určit pozici dvojných vazeb v molekule.

Shimadzu: Ukázka měření pomocí OAD a určení dvojných vazeb

Vytváření nekonečných možností

Lze uspokojit různé analytické potřeby

Systém OAD-TOF lze použít v kombinaci s různými volitelnými doplňky kompatibilními s LCMS-9050. Místo standardní jednotky ESI lze nainstalovat DPiMSTM QT, sadu pro hmotnostní spektrometr s přímou ionizací sondou, pro rychlou analýzu bez potřeby chromatografické separace. Lze jí také připojit k systému superkritické fluidní chromatografie (SFC) Nexera UC. To je užitečné zejména pro profilování lipidů, kde existuje obrovské množství izomerů.

Shimadzu: DPiMS a NEXERA UC

DPiMS QT Kit pro přímou ionizaci pomocí sondy

• Lipidy v másle byly analyzovány pomocí DPiMS v kombinaci se systémem OAD-TOF. Specifické fragmentové ionty odvozené od OAD byly pozorovány bez složité úpravy vzorku. Poloha dvojné vazby triacylglycerolu byla rychle odhadnuta.

Nexera UC Superkritická fluidní extrakce (SFE) – Superkritická fluidní chromatografie (SFC)

• Kyselina α-linolenová a kyselina γ-linolenová s různými polohami dvojných vazeb byly analyzovány pomocí systému Nexera UC a systému OAD-TOF. Izomery s podobnou strukturou byly zcela separovány pomocí SFC a detekovány pomocí specifických fragmentových iontů odvozených z OAD, což umožnilo velmi přesnou analýzu. OAD lze také přizpůsobit monovalentním záporným iontům, jako jsou mastné kyseliny.

Budoucí možnosti systému OAD-TOF

Naše každodenní prostředí je plné organických sloučenin. Některé organické sloučeniny mají mezi uhlíky dvojné vazby a počet a poloha těchto vazeb výrazně ovlivňují vlastnosti sloučeniny. Systém OAD-TOF odhaluje polohu dvojných vazeb, které nelze určit konvenční metodou CID. Použití této nové technologie může přinést vývoj kvalitnějších a funkčnějších produktů nebo objasnění biologických procesů a tím vytvoření zdravější a déle žijící společnosti.

Systém OAD-TOF je analytické řešení, které v blízké budoucnosti způsobí revoluci ve společnosti.

Shimadzu: Segmenty, které budou technologií OAD-TOF ovlivněny