ANALYSIS OF PER/POLYFLUOROALKYL SUBSTANCES (PFASs) IN WATER - Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS System

Význam tématu

Per-/polyfluorované alkylové látky (PFAS) jsou pevně vázané, vysoce stabilní sloučeniny široce využívané v průmyslu a domácnostech. Díky jejich odolnosti vůči chemickým a fyzikálním vlivům se kumulují v životním prostředí a pitné vodě. Regulace v USA (USEPA metoda 537) stanovují limity pro PFOA a PFOS na 70 ng/L, přičemž některé státy zpřísňují limity až na 20 ng/L. Citlivá a spolehlivá analýza PFAS je proto klíčová pro ochranu veřejného zdraví a dodržování legislativy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit rychlou metodu pro kvantitativní stanovení 17 PFAS v pitné vodě včetně všech látek dle metody EPA 537. Analýza byla realizována jednorázovým během na systému Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS spojeném s Agilent 1290 Infinity II LC.

Použitá instrumentace

• Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS
• Agilent 1290 Infinity II LC
• Kolony: ZORBAX Eclipse Plus C18 (4.6×50 mm, 3.5 µm) a (3.0×50 mm, 1.8 µm)
• Agilent MassHunter software

Použitá metodika

Vzorky pitné vody (250 mL) se extrahovaly na SampliQ WAX kartuších, eluát se zkoncentroval a doplnil na poměr MeOH/voda 96/4. Chromatografie probíhala při 50 °C, průtoku 0,4 mL/min s gradientem mobilních fází A: 5 mM CH3COONH4 ve vodě a B: 5 mM CH3COONH4 v 95 % MeOH, doba běhu 19 min. Detekce v negativním ESI módu, klíčové MRM přechody pro všechny 17 PFAS s retenčními časy 3,9–14,8 min.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala:

• Linearity R2 >0,99 pro všechny analyty v rozsahu 0,1–20 ng/mL
• Detekční limity pod 1 ng/L v pitné vodě
• Přesnost (%RSD) <5 % pro většinu PFAS
• Obnova 70–125 % při post-náštěpování 4 a 20 ng/L
• Stabilní retenční doby a symetrické píky
• Detekci PFOS a PFOA v reálných vzorcích na úrovni 5–8 ng/L

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou vysokokapacitní analýzu s nízkou spotřebou rozpouštědel, malou stopou přístroje a jednoduchou údržbou vhodnou pro rutinní monitorování pitné i povrchové vody v laboratořích QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další miniaturizace LC/MS, automatizace vzorkové předúpravy a integrace do online monitorovacích sítí. Rozšiřování záchytu nových PFAS metabolitů a jejich transformačních produktů zlepší komplexní environmentální profilace.

Závěr

Metoda na Agilent Ultivo poskytuje robustní, citlivé a přesné stanovení 17 PFAS v pitné vodě splňující legislativní požadavky i náročné rutinní provozy. Díky malé velikosti a intuitivní obsluze je vhodná i pro laboratoře s omezeným prostorem a personálními zdroji.

Reference

• USEPA Method 537: Determination of Selected Perfluorinated Alkyl Substances in Drinking Water by SPE and LC/MS/MS
• Agilent Technologies. Analysis of Per/Polyfluoroalkyl Substances in Water. Application Note 5991-8156EN, 2017.