Analysis of Per/Polyfluoroalkyl Substances in Water Using an Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS

Význam tématu

Analýza per-/polyfluoroalkylových látek (PFAS) ve vodě je klíčová pro hodnocení kontaminace životního prostředí a ochranu veřejného zdraví. Tyto látky se uplatňují v nelepivých povlacích, požárních pěnách a zátěrech, jsou perzistentní, toxické a bioakumulativní. Regulace v USA i v některých státech stanovují limity v řádu desítek nanogramů na litr.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje jediné analytické schéma pro stanovení 30 PFAS z osmi chemických tříd v pitné vodě. Metoda kombinuje všech 14 sloučenin podle EPA Method 537 s dalšími 16 novými PFAS. Analýza proběhla na systému Agilent 6470 triple kvadrupól LC/MS/MS s dynamickým MRM.

Použitá instrumentace

Chromatografické podmínky:

• Agilent 1260 Infinity binary pump, autosampler a termostatovaná kolona
• Analytická kolona ZORBAX Eclipse Plus C18 (3,0×50 mm, 1,8 µm)
• Delay kolona Eclipse Plus C18 (4,6×50 mm, 3,5 µm) pro eliminaci systémového pozadí
• Mobilní fáze A: 5 mM acetát amonný ve vodě, B: 5 mM acetát amonný v 95 % methanolu, gradient 0–16,5 min
• Průtok 0,4 mL/min, teplota kolony 50 °C, objem injekce 5 µL

MS podmínky:

• Agilent 6470 Triple Quadrupole MS/MS s Agilent Jet Stream ESI v negativním režimu
• Teplota pracovního plynu 230 °C, průtok 4 L/min, nebulizace 15 psi
• Sheath gas 350 °C, průtok 12 L/min, kapilární napětí 2500 V (negativně)
• Dynamické MRM s optimalizovanými přechody, fragmenty a kolizními energiemi

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala:

• Lineární rozsah 0,08–2,5 ng/L ekv. (u FTA-e 12,5–400 ng/L) s R2 0,992–1,000
• Přesnost kalibrace 76–120 % splňující ASTM D7979-15
• Detekční limity (IDL) v rozmezí 0,025–16 pg na kolonu, LOD dle EPA 537 v řádu fg–pg
• Precizita vyjádřená RSD obvykle pod 10 % pro nízké koncentrace
• Chromatografické rozlišení všech tříd PFAS a úspěšné snížení pozadí s delay kolonou a polyetylénovými lahvičkami

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje simultánní stanovení širokého spektra PFAS v pitné a povrchové vodě. Díky vysoké citlivosti, robustnímu potlačení kontaminace a splnění regulačních požadavků je vhodná pro rutinní monitorování, QA/QC laboratoře a environmentální studie.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat:

• Rozšíření na nové PFAS třídy a konzervativní sloučeniny
• Automatizovanou přípravu vzorků (SPE) pro vysokou propustnost
• Vyšší rozlišení pomocí HRMS pro identifikaci neznámých PFAS
• Optimalizaci kontroly pozadí a zdrojů kontaminace
• Integraci umělé inteligence pro rychlejší vyhodnocení dat

Závěr

Navržená LC/MS/MS metoda na Agilent 6470 poskytuje komplexní a citlivé stanovení 30 PFAS s výbornou linearitou, přesností a precizitou. Použití delay kolony a vhodného spotřebního materiálu významně redukuje systémové pozadí, což zajišťuje spolehlivá a reprodukovatelná data v nízkých koncentracích.

Reference

• T. Anumol et al. Recommended Plumbing Configurations for Reduction in PFAS Background with Agilent 1260/1290 Infinity, Agilent Technologies App Note 5991-7863EN
• Agilent Technologies. Analysis of Per/Polyfluoroalkyl Substances in Water Using an Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS, Application Note 5991-7951EN, 2017