Analysis of per/polyfluoroalkyl substances (PFASs) in drinking water using the Agilent Ultivo triple quadrupole LC/MS

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) jsou chemické sloučeniny s vynikající odolností a širokým spektrem použití v průmyslu i spotřebních produktech. Jejich perzistence vede k akumulaci v životním prostředí a organizmech a studie poukazují na možné nežádoucí účinky na játra, imunitní systém či reprodukci. Ochrana pitné vody před PFAS je proto kritická.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl optimalizovat a validovat analytický postup pro 17 PFAS, včetně 14 látek definovaných v metodě US EPA 537, využívající Agilent Ultivo triple quadrupole LC/MS. Metoda kombinuje solid-phase extraction (SPE) podle EPA 537 s rychlou separací a citlivou detekcí.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky pitné vody (250 mL) byly extrahovány na Agilent SampliQ Weak Anion Exchange kartáčkách dle EPA 537. Extragované látky byly koncentrovány do sucha, rekonstituovány do 1 mL 96:4 methanol:voda a doplněny vnitřními standardy.

Instrumentace:

• LC: Agilent 1290 Infinity II high speed pump, multisampler s chlazením, multicolumn thermostat
• Délka kolony: Eclipse Plus C18 (4.6×50 mm, 3.5 μm) jako delay, ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.0×50 mm, 1.8 μm) analytická
• Mobilní fáze: 5 mM NH4Ac ve vodě a 5 mM NH4Ac v 95 % methanolu; gradient 10 % až 100 % B za 14.5 min, tok 0.4 mL/min, teplota 50 °C
• MS: Agilent Ultivo triple quadrupole LC/MS s Agilent Jet Stream ESI v negativním režimu; dMRM jednotlivých PFAS; CAV 9 V; optimalizované fragmentorové napětí a kolizní energie

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografická separace 17 PFAS byla dokončena za 16.5 min, což je méně než polovina času oproti standardní metodě EPA 537. Lineární kalibrační křivky v rozsahu 0.2–100 ppb dosáhly R2 > 0.99. Reprodukovatelnost měření (11 CCV vzorků, 1 ppb) vykázala %RSD pod 5 % u všech sloučenin kromě N-EtFOSAA (5.2 %). V reálných vzorcích pitné vody byly detekovány PFBS (10 ng/L), PFOS (4 ng/L), PFOA (0.6 ng/L) a PFNA (8 ng/L).

Přínosy a praktické využití metody

Navržený postup nabízí zkrácenou dobu analýzy, nižší objem injekce a vyšší citlivost při dodržení či překročení požadavků regulačních norem. Metodu lze nasadit v laboratořích pro rutinní monitorování pitné vody a posílit tak kontroly kvality a ochranu veřejného zdraví.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může směřovat k rozšíření spektra monitorovaných PFAS, integraci automatizovaných přípravných systémů a adaptaci na složitější matice včetně odpadních vod. Miniaturizované LC/MS platformy s vysokou propustností umožní rychlé a nákladově efektivní screenování kontaminantů.

Závěr

Metoda kombinující SPE podle EPA 537 s Agilent Ultivo LC/MS umožňuje rychlou, citlivou a reprodukovatelnou analýzu 17 PFAS v pitné vodě. Výsledky potvrzují vhodnost postupu pro rutinní analytiku a dohled nad perzistentními organickými znečišťujícími látkami.

Reference

1. United States Environmental Protection Agency. Research on Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS). 2017.
2. US EPA Method 537. Determination Of Selected Perfluorinated Alkyl Acids In Drinking Water By Solid Phase Extraction And LC/MS/MS. Version 1.1, September 2009.
3. Anumol T., Yang D.-H. D., Sosienski T., Batoon P. Recommended Plumbing Configurations for Reduction in PFAS Background with Agilent 1260/1290 Infinity II LC Systems. Application Note 5991-7863EN, 2018.