Prepare to Meet the Challenges of a Regulated PFAS Landscape

Význam tématu

Per- a polyfluoralkylové látky (PFAS) jsou uměle vyráběné sloučeniny s vynikající odolností vůči vodě, olejům a chemikáliím. Díky těmto vlastnostem se široce používají v průmyslu, ale zároveň se vyznačují vysokou perzistencí a tendencí k bioakumulaci. Důkazy o jejich negativních účincích na lidské zdraví (tumory, poruchy štítné žlázy) a přítomnost v pitné vodě, půdě i biotě podnítily vznik přísných regulací a nutnost spolehlivé analytiky PFAS.

Cíle a přehled studie / článku

Článek se zaměřuje na komplexní přehled metodiky pro detekci a kvantifikaci PFAS v různých matricích (pitná voda, povrchová a odpadní voda, půda, biota). Popisuje osvědčené postupy vzorkování, přípravy vzorků, chromatografické a hmotnostně-spektrometrické techniky, včetně offline a online SPE, vysokovýkonných kapalinových chromatografů (HPLC/UHPLC), tandemových kvadrupólů (LC/TQ) i vysokorozlišovacího Q-TOF analyzátoru.

Použitá metodika a instrumentace

Optimální příprava vzorků:

• Solid-phase extraction (WAX, Bond Elut LMS) pro koncentrování PFAS z vody
• Captiva EMR-Lipid pro rychlé čištění biologických vzorků bez ztráty PFAS
• On-line SPE pro plně automatizovanou extrakci a minimalizaci kontaminace

Chromatografie a detekce:

• Agilent 1260/1290 Infinity II LC pro vysokou opakovatelnost a kompatibilitu s legacy systémy
• Agilent Ultivo, 6470, 6495C triple quadrupole LC/MS/MS s ESI (Agilent Jet Stream) pro detekce v ppt–ng/L rozsahu
• Agilent Poroshell 120 EC-C18 a ZORBAX RRHD kolony pro rozlišení lineárních a rozvětvených izomerů
• Agilent 6545/6550 Q-TOF LC/MS pro nedefinované a emergentní PFAS, screening bez referenčních standardů

Hlavní výsledky a diskuse

Offline SPE:

• Recovery 70–130 % u 30 PFAS, RSD <15 % v pitné vodě
• Low-level MDL/MQL v rozsahu 0,28–18 ng/L (46 z 53 PFAS <5 ng/L)

Online SPE:

• Možnost přímé injekce vzorku, detekční limity ~0,1 ng/L
• Lineární kalibrace PFOS/PFOA od 0,25 do 50 ng/L (R2 >0,99)

Biota:

• EMR-Lipid odstraní fosfolipidy, zachová 70–130 % PFAS recovery, analyza do 7 minut

Regulace a metodické normy:

• Shoda s EPA 533, 537.1, 8327; ASTM 7968, 7979; ISO 21675; EU Drinking Water Directive

LC/Q-TOF:

• Identifikace emergentních PFAS (např. 6:2 FtS) ve vzorcích odpadní vody
• Retrospektivní data mining a fingerprinting zdrojů

Přínosy a praktické využití metody

Implementace popsaných postupů umožňuje:

• Rychlou a robustní analýzu PFAS v pitné i odpadní vodě, půdě a biotě
• Snížení rizika kontaminace pracovního postupu díky PFAS-free komponentám
• Automatizaci a zvýšení výtěžnosti laboratoře pomocí on-line SPE a softwarových nástrojů
• Soulad s mezinárodními regulacemi a snadné rozšíření metody o nové PFAS

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další zpřísňování limitů pro PFAS a rozšíření monitorovaných látek na stovky až tisíce analogů. Klíčové budou:

• High-resolution screening (Q-TOF) a suspect screening bez standardů
• Pokročilá data miningová řešení pro identifikaci zdrojů kontaminace
• Další automatizace přípravy vzorků a on-line integrační platformy
• Vývoj nových sorbentů a nástrojů pro odstranění PFAS z životního prostředí

Závěr

Komplexní workflow založené na optimalizované přípravě vzorků, moderních LC/TQ a LC/Q-TOF analyzátorech spolu se smart softwarovými řešeními umožňuje spolehlivou detekci a kvantifikaci PFAS ve široké škále matric. Takové předkonfigurované řešení podporuje laboratoře v dodržování regulací i výzkumné aktivity zaměřené na ochranu veřejného zdraví.

Reference

• US EPA. Basic Information On PFAS. 2020.