Detection of Toxic Industrial Compounds: A Guide to Analytical Techniques

Význam tématu

Analytická připravenost na případné uvolnění toxických průmyslových látek je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a životního prostředí. Denní přeprava až 800 000 zásilek nebezpečných materiálů představuje významné riziko náhodných či záměrných úniků. Rychlá identifikace, stanovení rozsahu kontaminace, monitoring dekontaminace a potvrzení účinné likvidace chemických agentů vyžaduje spolehlivé a citlivé analytické postupy schopné pokrýt široké spektrum látek.

Cíle a přehled studie / článku

Tento dokument shrnuje aplikační přístupy využívající chromatografii a hmotnostní spektrometrii k detekci toxických průmyslových sloučenin. Vychází ze seznamu 356 extrémně nebezpečných látek podle americké EPA. Cílem je představit vhodné analytické techniky a přístrojovou výbavu pro rychlou a komplexní odezvu na incidenty zahrnující organické, anorganické, plynné a organometalické cíle.

Použitá metodika a instrumentace

• GC MS s elektronovou ionizací EI a chemickou ionizací PCI a ECNI, režim SIM pro zvýšenou citlivost
• Komplementární plameně fotometrický detektor FPD pro selektivní stanovení organofosforových látek
• Retenční časové zamykání RTL pro přesné srovnání časů zadržení a rychlé skríningy pesticidů
• Způsoby zavedení vzorku do GC MS: přímá injekce, split a splitless, statické hlavy hlava headspace, termická desorpce
• LC MSD a LC MS Trap se zdroji ESI, APCI a APPI pro termolabilní a málo těkavé organické sloučeniny, možnost MSn
• ICP MS pro citlivé stanovení kovů včetně spojení s chromatografií pro speciační analýzy

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza seznamu EPA ukázala rozdělení látek: 50 % organických, 30 % pesticidů, 10 % anorganických, 5 % plynů a 5 % organometalických. GC MS s NIST knihovnou pokrývá zhruba polovinu látek, další vyžadují specifické ionizační režimy PCI a ECNI pro detekční limity v jednotkách ng. Split režimy a režim SIM udržují dynamický rozsah. Statická hlava headspace a termická desorpce umožňují analýzu vzorků plynů a komplexních matric. LC MS s ESI, APCI a APPI odděluje termolabilní pesticidy v potravinách při hladinách jednotek mikrogramů na litr. ICP MS dosahuje detekce kovů v rozsahu pod ppt a spolupráce s LC nebo GC umožňuje speciační stanovení organoarsenu.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a selektivita kombinací ionizačních režimů a SIM
• Široké pokrytí skupin látek od plynů po organometalické sloučeniny
• Rychlá identifikace pomocí masových knihoven a retenčního zamykání
• Automatizovaná analýza vzorků plynů, kapalin a složitých matric
• Přesná kvantifikace známých toxinů a odhad koncentrací neznámých

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšiřování spektrálních knihoven a integrace umělé inteligence pro výklad dat
• Vývoj přenosných GC MS a LC MS systémů pro polní analýzy
• Multidimenzionální chromatografie pro separaci složitých směsí
• Realtime monitorování atmosférických a vodních úrovní toxických látek
• Zdokonalení retenčního časového zamykání pro mezinárodní nouzovou spolupráci

Závěr

K účinné odezvě na uvolnění toxických průmyslových látek je nutná kombinace chromatografických a hmotnostně spektrometrických metod. Výběr ionizačních režimů, doplňkových detektorů, automatizovaných vzorkovačů a technik hyfenizace umožňuje dosáhnout vysoké citlivosti, spolehlivosti a rychlosti analýzy pro široké spektrum nebezpečných látek.

Reference

1. Chemical and Engineering News 28.10.2002 str 11
2. Chemical and Engineering News 24.6.2002 strany 60 65
3. C Kai Meng Identification and Quantitation of Pesticides in the Parts per Trillion Range Using Retention Time Locking and GC MS Agilent Technologies publikace 5988 4392EN
4. Harry Prest Ionization Methods in Gas Phase Mass Spectrometry Operating Modes of the 5973Network MSDs Agilent Technologies publikace 5968 7957E
5. Masahiko Takino Routine Analysis of Trace Level Carbamate Pesticides in Food Using LC MSD Agilent Technologies publikace 5988 4708EN