Excellent choices for environmental applications

Význam tématu

Ve vysoce konkurenčních oborech environmentální, farmaceutické či bezpečnostní analytiky je klíčové dosáhnout maximální produktivity, špičkové selektivity a spolehlivosti výsledků. Moderní kapilární chromatografie (GC, LC) i hmotnostní spektrometrie (ICP-MS) čelí potřebě rychlého zpracování velkých souborů vzorků při vysoké přesnosti, širokém dynamickém rozsahu a odolnosti vůči složitým maticím.

Výrazným pokrokem je aplikace technik pro: snížení mezí detekce, přesné časové škálování metod, automatizaci údržby a minimalizaci rušivých vlivů matrice.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem je představit a porovnat inovace z dílny Agilent Technologies:

• nové architektury GC/MS (7890A/5975C) s Retention Time Locking (RTL) a Method Translation pro rychlý přenos metod mezi instrumenty,
• rychlé a parciální LC systémy 1200 Series Rapid Resolution LC se zkrácenými kolonami a vyšším tlakem,
• systémy pro inteligentní vyplachování (“backflush”) kapilárních GC kolón,
• mikrofluidní děliče (QuickSwap) pro simultánní GC detekci (MS, ECD, FPD, DFPD),
• vyspělé semikvantitativní i kvantitativní analýzy laserové defokusace i kapalných vzorků s ORS/ICP-MS (7500ce) pro široký dynamický a elementární rozsah,
• procesy pro odstranění polynuklidických rušivých interferencí vodíkem či heliem (ORS) a integrovaný systém přívodu vzorku (ISIS) pro rychlý odběr a minimalizaci zatížení matrice.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace byla sestavena na základě:

• GC 7890A se split/splitless portem, 7683 ALS a 3-cestným děličem, detektory μECD, FPD(S/P), DFPD, MSD 5975C s plynokvadrupólovou komorou (ORS),
• LC 1200 RRLC systém s vysokotlakým pumpovacím modulem, termostatovanou kolónou až do 100 °C, DAD SL 80 Hz a kapilárními kolonami ZORBAX RRHT (1,8 μm),
• ICP-MS 7500ce ORS s vysokou robustností plazmatu, Omega lens mimo vysoké vakuum, helium režimem kinetické diskriminace (KED) a možností přímé semikvantitativní analýzy bez nutnosti maticového slučování,
• uhlíkový programovaný frit-based backflush, automatizované přepínání větví kolón (ACR), ruční i online ředění vzorků (ISIS),
• Retention Time Locking (RTL) softwarové moduly a Method Translation Calculator pro konzistentní zachování RT na rozdílných konfiguracích.

Hlavní výsledky a diskuse

• RTL + Method Translation umožňují časově škálovat GC metody 3× a 7× rychleji s přesností RT <±0,1 min, zachovat chromatografické separace a zvýšit propustnost vzorků až na ~1500 vzorků/den.
• Backflush v GC s kapilárním děličem redukuje dobu kalibrace a přepínání až o 30 %, eliminuje vyšší matici a prodlužuje životnost kolón.
• LC 1200 RRLC se sub-2 μm kolónami dosahuje PW₁/₂ ~0,3 s u gradientních časů <0,5 min a vysoké účinnosti s linearitou r²>0,99.
• ORS ICP-MS v heliovém režimu odstraňuje až 109 redukci Ar-polynuklidů bez ztráty citlivosti analyty; semikvantitativní režim dovoluje stanovit 48 prvků ve vysokomatricových vzorcích bez maticového slučování.
• Spolupráce ISIS + ORS rozšiřuje užitečný dynamický rozsah analýzy: stopy sub-ppt u Se/As, stopy ppm až vyšší u Na/Ca/Fe v jednom průchodu.

Přínosy a praktické využití metody

• Zavedení RTL a Method Translation šetří vývojové i validační náklady při přenosu metod mezi laboratořemi a instrumenty.
• Backflush a ACR usnadňují palubní údržbu a zkracují dobu mezi analýzami maticově bohatých vzorků.
• OLLOW skrze 3-cestné děliče je možné současně sbírat plnospektrální MS data, SIM, FPD, ECD a DFPD pro komplexní screening sub-ppb reziduí a non-target identifikaci.
• ICP-MS 7500ce ORS nahrazuje kombinaci GFAA a OES ve většině environmentálních aplikací díky širokému inter­element dynamickému rozsahu, vysoké citlivosti a odolnosti vůči matrice.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace AI-řízeného vyhodnocování DRS pro autonomní identifikaci a kvantifikaci v reálném čase.
• Další rozvoj multilineární chromatografie (GC×GC, UHPLC×LC) v kombinaci s ORS-MS pro maximalizaci selektivity.
• Rozšířená kompatibilita s miniaturizovanou a přenosnou GC-MS pro odezvu v terénu (hazardní zásahy, forenzní analýzy).
• Automatizace workflow a propojení do LIMS pro špičkové QA/QC a auditovatelné zpracování dat.

Závěr

Moderní analytická laboratoř dokáže s využitím nástrojů jako jsou RTL, Method Translation, backflush, ISIS a ORS ICP-MS podstatně rozšířit využitelnost a výkon chromatografických a spektrometrických metod. Společně tyto technologie přinášejí výrazné zrychlení, spojení širokého dynamického rozsahu a vysoké odolnosti vůči matrice, a umožňují konsolidaci více metod do jediného robustního workflow.

Reference

1. P.L. Wylie, B.D. Quimby, M.S. Klee, „A Method to Screen for 567 Pesticides and Suspected Endocrine Disrupters“, Hewlett-Packard App. Note 5967-5860E, 1998.
2. S. David, M.S. Klee, „Prediction and Translation of Capillary GC Methods for Fast GC“, HP App. Note 5965-7673E, 1997.
3. V. Giarrocco, B.D. Quimby, M.S. Klee, „Retention Time Locking: Concepts and Applications“, HP App. Note 5966-2469E, 1997.
4. S.D. Tanner et al., „Polyatomic Interference Removal by Pressurized Collisional Focusing in an ICP-MS Octopole Reaction Cell“, JAAS 19:1361–1371, 2004.
5. B. Quimby, „Interference Elimination in ICP-MS with Helium Collision Mode“, Thermo Electron App. Note AN_E0640, 2003.