Analysis of Ribavirin and Amantadine in Chicken and Eggs Using SPE with LC/MS/MS
Aplikace | 2020 | Agilent TechnologiesInstrumentace
Monitorování reziduí antivirotik v potravinách živočišného původu je klíčové pro zajištění bezpečnosti a kvality potravinového řetězce. Ribavirin a amantadin mohou představovat zdravotní riziko při překročení maximálních reziduálních limitů. Validované metody s dostatečnou citlivostí a selektivitou umožňují rutinní kontrolu drůbežího masa a vajec a podporují dodržování regulačních požadavků.
Cílem studie bylo vyvinout a plně validovat analytickou proceduru pro simultánní kvantifikaci ribavirinu a amantadinu v kuřecím mase a vejcích. Metoda kombinuje extrakci a enzymatickou hydrolýzu s čištěním vzorku pomocí pevněfázové extrakce (SPE) a detekční krok LC–MS/MS, čímž zajišťuje vysokou citlivost, reprodukovatelnost a spolehlivost analýzy.
Vzorky (2 g homogenátu) byly denaturovány 5 % trichloroctovou kyselinou, doplněny interními standardy (ribavirin-13C5, amantadin-D15) a podrobeny enzymatické hydrolýze při 37 °C po dobu 2 hodin. Po úpravě pH na 8,5 následovalo čištění Bond Elut PBA/PCX SPE kazetami. Eluce proběhla postupně kyselinou a zásadním roztokem v organickém rozpouštědle, eluenty byly vysušeny a rekonstituovány ve vodném roztoku s metanolem.
Metoda prokázala v lineárních intervalech 1,5–15 µg/kg pro ribavirin a 0,3–3 µg/kg pro amantadin vynikající linearitu (R2 0,9997 resp. 0,9839). Mez kvantifikace dosahuje 0,08 µg/kg pro ribavirin a 0,03 µg/kg pro amantadin. Obnovy se pohybují v rozmezí 94–110 % pro ribavirin a 85–112 % pro amantadin, s relativními standardními odchylkami < 4 %. MRM chromatogramy potvrdily selektivitu metody bez interferencí z matrix.
Vyvinutá metoda umožňuje spolehlivou rutinní analýzu reziduí antivirotik v drůbežích výrobcích a vejcích. Díky vysoké životaschopnosti a reprodukovatelnosti se hodí pro laboratorní kontrolu kvality, regulační monitoring a auditní programy v potravinářských podnicích.
Očekává se rozšíření metody o další skupiny antivirotik a jiná biologická matrice. Dále je možná integrace plně automatizovaných SPE modulů, zrychlení chromatografických postupů pomocí UPLC a využití vyhledávacích datových knihoven pro zpracování hromadných dat.
Postup kombinující SPE se sorbentem Bond Elut PBA/PCX a LC–MS/MS detekci poskytuje robustní, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro simultánní stanovení ribavirinu a amantadinu v kuřecím mase a vejcích. Metoda splňuje požadavky na selektivitu, linearitu i přesnost a je vhodná pro rutinní kontrolu potravin.
Application Brief: Analysis of Ribavirin and Amantadine in Chicken and Eggs Using SPE with LC/MS/MS, Agilent Technologies, Inc., 2020
Příprava vzorků, Spotřební materiál, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceAgilent Technologies
Souhrn
Význam tématu
Monitorování reziduí antivirotik v potravinách živočišného původu je klíčové pro zajištění bezpečnosti a kvality potravinového řetězce. Ribavirin a amantadin mohou představovat zdravotní riziko při překročení maximálních reziduálních limitů. Validované metody s dostatečnou citlivostí a selektivitou umožňují rutinní kontrolu drůbežího masa a vajec a podporují dodržování regulačních požadavků.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem studie bylo vyvinout a plně validovat analytickou proceduru pro simultánní kvantifikaci ribavirinu a amantadinu v kuřecím mase a vejcích. Metoda kombinuje extrakci a enzymatickou hydrolýzu s čištěním vzorku pomocí pevněfázové extrakce (SPE) a detekční krok LC–MS/MS, čímž zajišťuje vysokou citlivost, reprodukovatelnost a spolehlivost analýzy.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky (2 g homogenátu) byly denaturovány 5 % trichloroctovou kyselinou, doplněny interními standardy (ribavirin-13C5, amantadin-D15) a podrobeny enzymatické hydrolýze při 37 °C po dobu 2 hodin. Po úpravě pH na 8,5 následovalo čištění Bond Elut PBA/PCX SPE kazetami. Eluce proběhla postupně kyselinou a zásadním roztokem v organickém rozpouštědle, eluenty byly vysušeny a rekonstituovány ve vodném roztoku s metanolem.
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda prokázala v lineárních intervalech 1,5–15 µg/kg pro ribavirin a 0,3–3 µg/kg pro amantadin vynikající linearitu (R2 0,9997 resp. 0,9839). Mez kvantifikace dosahuje 0,08 µg/kg pro ribavirin a 0,03 µg/kg pro amantadin. Obnovy se pohybují v rozmezí 94–110 % pro ribavirin a 85–112 % pro amantadin, s relativními standardními odchylkami < 4 %. MRM chromatogramy potvrdily selektivitu metody bez interferencí z matrix.
Přínosy a praktické využití metody
Vyvinutá metoda umožňuje spolehlivou rutinní analýzu reziduí antivirotik v drůbežích výrobcích a vejcích. Díky vysoké životaschopnosti a reprodukovatelnosti se hodí pro laboratorní kontrolu kvality, regulační monitoring a auditní programy v potravinářských podnicích.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření metody o další skupiny antivirotik a jiná biologická matrice. Dále je možná integrace plně automatizovaných SPE modulů, zrychlení chromatografických postupů pomocí UPLC a využití vyhledávacích datových knihoven pro zpracování hromadných dat.
Závěr
Postup kombinující SPE se sorbentem Bond Elut PBA/PCX a LC–MS/MS detekci poskytuje robustní, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro simultánní stanovení ribavirinu a amantadinu v kuřecím mase a vejcích. Metoda splňuje požadavky na selektivitu, linearitu i přesnost a je vhodná pro rutinní kontrolu potravin.
Použitá instrumentace
- HPLC: Agilent 1260 Infinity II
- Detektor: Agilent G6470 triple quadrupole LC/MS/MS s Jet Stream ESI
- Kolona: Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-Aq, 100 × 2,1 mm, 2,7 µm
- Software: Agilent MassHunter Workstation
- SPE kazety: Agilent Bond Elut PBA/PCX (200 mg/60 mg, 3 mL)
Reference
Application Brief: Analysis of Ribavirin and Amantadine in Chicken and Eggs Using SPE with LC/MS/MS, Agilent Technologies, Inc., 2020
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Quantitation of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Chicken Eggs for Human Consumption
2024|Agilent Technologies|Aplikace
Application Note Food Quantitation of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Chicken Eggs for Human Consumption Using Agilent Bond Elut Carbon S solid phase extraction cartridges and an Agilent 6475 triple quadrupole LC/MS system Authors Carola Damen and Peter Kornas…
Klíčová slova
pfas, pfaseggs, eggspfhxa, pfhxapfna, pfnapfhxs, pfhxselut, elutpfoa, pfoapfns, pfnsbond, bondpfosa, pfosapfuds, pfudsseat, seatcleanup, cleanupcarbon, carbonpfos
Analysis of Olaquindox in Fodder Using SPE with LC/MS/MS
2020|Agilent Technologies|Aplikace
Application Brief Food Testing Analysis of Olaquindox in Fodder Using SPE with LC/MS/MS Authors Congcong Zhang, Cuiling Wu, and Xia Yang Agilent Technologies, Inc. Abstract This study developed and validated a method for the quantitative analysis of olaquindox in fodder…
Klíčová slova
olaquindox, olaquindoxfodder, foddersheath, sheathacquisition, acquisitionxia, xiagas, gasppl, pplcounts, countspig, pigyang, yangparameter, parameterlimit, limitchicken, chickenmin, minflow
Analysis of Fipronil and Metabolites in Chicken and Eggs Using Agilent QuEChERS Kit Followed with Agilent Bond Elut EMR—Lipid Cleanup by LC/MS/MS
2020|Agilent Technologies|Aplikace
Application Brief Food Testing and Agriculture Analysis of Fipronil and Metabolites in Chicken and Eggs Using Agilent QuEChERS Kit Followed with Agilent Bond Elut EMR—Lipid Cleanup by LC/MS/MS Authors Cuiling Wu and Limian Zhao Agilent Technologies, Inc. Abstract This study…
Klíčová slova
fipronil, fipronilelut, elutchicken, chickenemr, emrbond, bondneg, negagilent, agilentdesulfinyl, desulfinyllipid, lipidresponses, responsesquechers, quecherssulfone, sulfoneeggs, eggscleanup, cleanupfollowed
Determination of Dapsone in Bovine Muscle with Agilent Bond Elut SPE and LC/MS/MS
2014|Agilent Technologies|Aplikace
Determination of Dapsone in Bovine Muscle with Agilent Bond Elut SPE and LC/MS/MS Application Note Food Testing and Agriculture Authors Introduction Andy Zhai In this application note, bovine muscle was prepared and analyzed for dapsone at the sub-ppb level, using…
Klíčová slova
dapsone, dapsonerecovery, recoverybovine, bovinemuscle, muscleagilent, agilentcompound, compoundrsd, rsdzhai, zhailod, lodandy, andycounts, countsspe, spemilitary, militarymrm, mrmyang
