Quantitation of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Chicken Eggs for Human Consumption

Význam tématu

PFAS představují skupinu vysoce stálých syntetických organofluorovaných látek s vynikající odolností vůči tepelným, chemickým i biologickým vlivům. Díky širokému využití v průmyslu a spotřebitelských produktech se akumulují v životním prostředí a potravinovém řetězci. Regulace EU stanovují maximální hladiny PFOS, PFOA, PFNA a PFHxS ve vejcích a doporučují sledovat řadu dalších PFAS látek.

Cíle a přehled studie

Cílem této aplikace bylo vyvinout a validovat robustní kvantitativní metodu pro stanovení 21 PFAS v kuřecích vejcích určených k lidské spotřebě. Klíčové kroky zahrnují jednoduchou extrakci vzorku, čistění metodou QuEChERS, následnou SPE extrakci na Agilent Bond Elut Carbon S a selektivní analýzu pomocí LC-MS/MS.

Použitá metodika

• Homogenizace 5 g vzorku vajec s přídavkem stabilně značených interních standardů.
• Extrakce 10 mL 5 % kyseliny mravenčí v acetonitrilu a QuEChERS disperzní SPE očista.
• Sušení extraktu, rehydratace 1 % amoniaku v methanolu.
• SPE na Agilent Bond Elut Carbon S: kondicionace metanolem, naložení vzorku, proplach 1 % amoniak v methanolu, sušení pod dusíkem.
• Redissoluce do 500 µL 1 mM octanu amonného v methanolu a příprava pro LC-MS/MS.

Použitá instrumentace

• Agilent 1290 Infinity II LC (pumpa G7120A, multisampler G7167B, multicolumn thermostat G7169B) s PFC-free konverzním setem.
• ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 kolona (2.1×100 mm, 1.8 µm) doplněná PFC delay kolonkou.
• Agilent 6475A triple quadrupole LC/MS s Jet Stream ESI.
• Software Agilent MassHunter Workstation verze 12.0.
• Mobilní fáze: 5 mM octan amonný ve vodě (A) a v methanolu (B), gradientní eluce 0,4 mL/min.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární rozsahy pro 21 PFAS s R² ≥ 0,993 (vážený 1/X u vybraných analyz).
• Návratnosti 93,5–109 % a přesnosti (RSD) do 10,3 % (PFOSA do 17,5 %).
• Detekční limity odpovídaly odchylce ≤ ±15,2 % na nejnižší kalibrační úrovni.
• Minimalizovaný matriční efekt; spolehlivá selektivita i v náročné lipidové matrici.
• Rutinní testování 30 šarží vajec ukázalo pouze jedno pozitivum PFOS na 0,147 µg/kg (měřeno pod regulačním limitem 1,0 µg/kg).

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé, reprodukovatelné stanovení širokého spektra PFAS ve vejcích.
• Splnění evropských požadavků na citlivost, přesnost a selektivitu.
• Vhodné pro akreditované a QA/QC laboratoře v potravinářském sektoru.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další PFAS struktury a potravinářské matice.
• Automatizace předspracování pro vyšší vzorkovací kapacitu.
• Nasazení vysoce rozlišovací hmotnostní spektrometrie pro screening neznámých PFAS.
• Integrace do dlouhodobých monitorovacích programů kvality potravin.

Závěr

Metoda kombinuje efektivní QuEChERS očistu s Carbon S SPE a citlivou LC-MS/MS analýzu, splňuje SANTE požadavky na návratnost, přesnost a detekci a je vhodná pro rutinní kvantifikaci PFAS v kuřecích vejcích podle evropských norem.

Reference

• Commission Regulation (EU) 2023/915 of 25 April 2023.
• Commission Recommendation (EU) 2022/1431 of 24 August 2022.
• Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed; SANTE 11312/2021.