Analysis of bisphenol A leaching from baby feeding bottles

Význam tématu

Bisfenol A je monomer používaný při výrobě polykarbonátů a epoxidových pryskyřic. Z potravinářských nádob, zejména kojeneckých lahví, může při ohřevu nebo změně pH migrovat do tekutiny. Je to endokrinní disruptor s potenciálem negativně ovlivnit lidské zdraví, proto je důležitá spolehlivá a citlivá analýza jeho obsahu v materiálech určených pro děti.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a částečně validovat chromatografickou metodu pro simultánní kvantifikaci bisfenolu A a analogického bisfenolu F extrahovaných z kojeneckých lahví. Metoda zahrnuje offline SPE extrakci s automatizovanou sériovou dilucí a detekci pomocí fluorescenčního detektoru. Dále byla ověřena přenositelnost mezi konvenční HPLC a UHPLC přístroji.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky se připravily ohřevem lahve se 250 ml ultrapure vody, kyselou úpravou na pH 2, SPE extrakcí na Agilent Bond Elut Plexa kolonce, elučním methanolem, vysušením dusíkem a rekonstitucí v mobilní fázi.

• Agilent 1260 Infinity LC systém: binary pump G1312B, autosampler G1367E, termostat G1330B, kolona ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6×100 mm 5 µm, fluorescenční detektor G1321B.
• Agilent 1290 Infinity UHPLC systém: binary pump G4220A, autosampler G4226A, termostat G1330B, kolona ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6×100 mm 1.8 µm, fluorescenční detektor G1321B.
• Agilent 7696A Sample Prep WorkBench pro automatizaci sériových dilucí.
• Software Agilent ChemStation B04 02.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky bisfenolu A a F byly lineární v rozmezí 1,06 až 171,43 ng/ml s R2 vyšší než 0,9999. LOD dosažené hodnoty 0,19 ng/ml (S/N kolem 5) a LOQ 1,06 ng/ml (S/N nad 15). Precizita měření plochy píků se pohybovala do 7,2 % RSD a retenční časy do 0,14 % RSD. Robustnost ukázala kritickou citlivost na změnu teploty kolony a koncentrace pufru. Recoveri pro BPA dosáhla 80 %. Analýza tří značek kojeneckých lahví prokázala únik BPA v rozsahu od cca 0,5 do 4,5 ng/ml, bisfenol F nebyl detekován. Přenos na UHPLC snížil retenční časy o 1,2 min, zúžil píky, zvýšil S/N a zlepšil rozlišení z 1,9 na 2,5.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rutinní a rychlou kvantifikaci bisfenolu A a F v materiálech určených pro kojence. Automatizovaná příprava vzorků výrazně šetří čas analytika a minimalizuje chyby při ředění. Vhodné pro provozy QA QC a laboratorní výzkum.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další zlepšení lze dosáhnout integrací hmotnostní detekce pro snížení LOQ, rozšířením nabídky štěpných analogů, adaptací metody pro monitoring vody a biologických vzorků, případně online SPE LC ukázkami v reálném čase.

Závěr

Vyvinutá metoda na Agilent 1260 Infinity LC a přenesená na UHPLC 1290 Infinity LC s automatizovanou přípravou vzorků poskytuje spolehlivou, přesnou a citlivou detekci bisfenolu A a bisfenolu F z kojeneckých lahví. Prokázaná linearita, robustnost, precizita a recoveri podporují rutinní aplikaci v kvalitativní kontrole potravinářských obalů.

Reference

1. U S Environmental Protection Agency Bisphenol A CASRN 80 05 7 2011
2. Ballesteros Gomez A Rubio S Perez Bendito D Analytical methods for the determination of bisphenol A in food J Chromatogr A 1216 449 469 2009
3. ASTM D7574 09 Standard Test Method for Determination of Bisphenol A in Environmental Waters by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry 2009
4. Snyder WD Agilent 7696A Sample Prep WorkBench How to automate Preparation of a Sample Set by Serial Dilution for Measurement of Flame Ionization Detector Performance Agilent Application Note 5990 6850EN 2010
5. Sun Y Wada M Al Dirbashi O Kuroda N Nakazawa H Nakashima K High Performance Liquid Chromatography with Peroxyoxalate Chemluminescence Detection of Bisphenol A Migrated from Polycarbonate baby bottles using 4 4 5 diphenyl 1H imidazol 2 yl benzoyl chloride as a label J Chromatogr B 749 49 56 2000
6. Ritter SK Debating BPA s Toxicity The Precautionary Principle Serves as a Dividing Line in Arguments Over the Safety of Bisphenol A Chemical Engineering News 89 14 19 2011