Polymers and Rubbers Application Compendium

Význam tématu

Moderní aplikace tenkých polymerních povlaků vyžadují přesné stanovení jejich mechanických vlastností a odolnosti vůči opotřebení. Nanoindentace a zkoušky škrábáním jsou nezbytné pro vývoj odolných ochranných vrstev na mobilních displejích či optických fóliích.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo porovnat fyzikální vlastnosti řady vzorků: nenatírané i tvrdě lakované acetátcelulózy (TAC), na UV vytvrzený povlak na TAC, tvrdý povlak na PMMA, a dva typy celulózových filmů (acetát-propionát a alkoholická saponifikace) v závislosti na zatížení a teplotě.

Použitá metodika a instrumentace

Agilent Nanoindenter G200 s DCM II heads vybavený CSM (Continuous Stiffness Measurement) umožnil získat profil Youngova modulu a tvrdosti jako funkci postupného pronikání. Zkoušky škrábáním byly provedeny ramp-load protokolem se zpětnou analýzou plošných skenů před a po testu. Vybrané celulózové filmy byly navíc zkoušeny na speciálním horkém stole až do 100 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Ověření kalibrace podle ISO 14577 na vzorcích křemenného skla a pyrexu – výsledky elastického modulu i tvrdosti odpovídaly etalonovým hodnotám a splnily toleranci ±5 %.
• Indentace TAC (80 μm) a natíraného TAC (13 μm): natíraný vzorek vykázal Youngův modul až ~9 GPa a tvrdost ~0,4 GPa do hloubky 10 μm, kdežto nenatírané TAC mělo ~5 GPa a ~0,24 GPa.
• PMMA s 10 μm tvrdou vrstvou prokázalo modul ~6,5 GPa, tvrdost ~0,35 GPa s patrným vlivem substrátu nad 10 % tloušťky vrstvy.
• Celulózové filmy acetát-propionát versus saponifikace vykázaly při zvýšení teploty do 100 °C mírné změny modulu i tvrdosti; rozdíly mezi formulacemi byly zanedbatelné.
• Zkoušky škrábáním prokázaly kritické zatížení vzorku TAC ~1 mN vs. natíraného TAC ~7 mN s odlišnými křivkami deformace a tření.

Přínosy a praktické využití metody

Agilent Nanoindenter G200 s CSM nabízí rychlé a vysoce opakovatelné stanovování elastického modulu a tvrdosti tenkých filmů i tvrdých povlaků. Ramp-load škrábání poskytuje hodnoty kritického zatížení a mapy deformací. Vyhodnocení na horkém stole rozšiřuje rozsah provozních podmínek.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vylepšení modelů kompenzujících vliv substrátu pro dosažení nezávislosti naměřených vlastností na tloušťce filmu.
• Integrace multimódní měření (např. dynamický s výškou) pro zpřesnění lokálních vlastností i v mikroskopických heterogenních vzorcích.
• Samostatné studie opotřebení a tribologických vlastností v kontrolovaných plynných prostředích či pod nutnou zátěží.
• Rozšíření zkoušek do vyšších teplot nad 350 °C za účelem vývoje povlaků pro speciální průmyslové aplikace.

Závěr

Instrument Agilent G200 Nanoindenter se svou přesností a širokým rozsahem zatížení i dislokací představuje ideální platformu pro mechanickou charakterizaci tenkých filmů. Kombinace CSM, ramp-load škrábání a testu při zvýšené teplotě poskytuje komplexní pohled na elasticitu, tvrdost a odolnost televizorů, displejů a kompozitních struktur.

Reference

• ISO 14577: Instrumented indentation test for hardness and mechanical properties of materials.
• W.C. Oliver, G.M. Pharr, “An Improved Technique for Determining Hardness and Elastic Modulus Using Load and Displacement Indentation Experiments,” J. Mater. Res. 7 (1992) 1564.
• W.C. Oliver, J.B. Pethica, US Patent 4,848,141 (1989).
• A.V. Rar et al., “Substrate Effects in Thin Film Indentation,” Acta Mater. 57 (2009) 5126.