APPLICATIONS COMPENDIUM FOR AGILENT 7696A SAMPLE PREP WORKBENCH

Význam tématu

Stanovení reziduí chlorovaných pesticidů a herbicidů v povrchových či pitných vodách je klíčové pro ochranu zdraví populace a životního prostředí. Vzhledem k nízkým regulačním mezím (řádově 0,1 µg/L a méně) vyžaduje analýza vysokou citlivost, selektivitu a reprodukovatelnost. Kritickým krokem je příprava vzorku a minimalizace interakcí se zbytkovými matricovými složkami.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a ověřit metodu pro spolehlivé stanovení chlorovaných pesticidů v mikrodávkách (0,01 µg/L) pomocí automatizované přípravy vzorku na Agilent 7696A Sample Prep WorkBench a duálního GC/µECD rozděleného na primární kolonu Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert a referenční Agilent DB-XLB. Metoda pokrývá 37 klíčových analyzovaných sloučenin a umožňuje splnit požadavky EPA 508.1 i evropské legislativy.

Použitá instrumentace

• Agilent 7696A Sample Prep WorkBench pro automatizaci extrakce a koncentrace
• Agilent SPEC C18AR 47 mm LSE disk a vakuový manifold pro liquid-solid extrakci 1 L vzorku
• Agilent 7890A GC s inertními vstupy a back-flush rozhraním
• Dual µECD detekce s inertním tee (split 1:1) pro paralelní analýzu na dvou kolónách
• Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert, 30 m × 0,32 mm, 0,25 µm (p/n 123-3832UI) – primární kolona
• Agilent J&W DB-XLB, 30 m × 0,32 mm, 0,5 µm (p/n 123-1236) – kolona pro potvrzení
• Agilent 7683B autosampler s 5 µL stínací jehlou

Použitá metodika

• Úprava vzorku: 1 L vody okyselené na pH ≈ 2, přídavek Na₂SO₃ pro eliminaci zbytkového chlóru
• Liquid-solid extrakce na C18AR disku: kondicionace 1:1 EtOAc/MeCl₂, MeOH, vodní rins, průtok 75–100 mL/min
• Eluce 1:1 EtOAc/MeCl₂ a MeOH, sušení přes Na₂SO₄, koncentrace na 1 mL centrifugací
• Přídavek surrogátů (tetrachlor-m-xylen, decachlorbifenyl) ve fázi extrakce
• Kalibrace GC/ECD: standardy 1–100 ng/mL v ethylacetátu (odpovídá 0,01–1 µg/L ve vodě)
• GC program: 1 µL SPL, 80 °C (0,5 min), 26 °C/min na 175 °C, 6,5 °C/min na 235 °C, 15 °C/min na 300 °C (6 min), celkem < 23 min

Hlavní výsledky a diskuse

Na primární UI kolóně bylo odděleno a detekováno všech 37 chlorovaných pesticidů a herbicidů do 23 min. Detekční limity dosahují 0,01 µg/L se stabilními odzvuky (RSD < 3 %). Referenční analýza na DB-XLB potvrdila identitu klíčových píků díky odlišnému retenčnímu chování. Automatizovaná extrakce na C18AR disku zkrátila dobu přípravy a snížila spotřebu rozpouštědel oproti klasickým SPE.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizovaná příprava minimalizuje chybovost a variabilitu operátora
• Nižší spotřeba a náklady na rozpouštědla (EtOAc, MeCl₂)
• Analytická doba < 23 min na vzorek se zdvojenou detekcí
• Vysoká citlivost a selektivita pod legislativními limity
• Duální kolony poskytují potvrzení kvality výsledků

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit pro screening dalších organochlorovaných látek a persistentních organických kontaminantů. Využití vyspělé GC×GC-μECD/MS detekce, online coupling se vzduchovými extraktory či adaptace na hmotnostně-spektrální kvantifikaci zvýší kapacitu a robustnost analýz.

Závěr

Implementace Agilent 7696A WorkBench a duální GC/μECD konfigurace s Ultra Inert a XLB kolónami umožnila spolehlivé stanovení chlorovaných pesticidů v povrchových a pitných vodách na úrovních 0,01 µg/L při vysoké reprodukovatelnosti, rychlé analýze a minimalizovaném zásahu obsluhy.

Reference

• EPA Method 508.1: Pesticides in Drinking Water by GC/ECD, 2006.
• Commission Regulation (EU) No 844/2011 – MRL pro pesticidy ve vodě.
• Smith D., Lynam K. „Agilent Application Note: Chlorinated Pesticides in Water by GC/μECD“ (2012).