LC/MS/MS Analysis of Alkylphenol Ethoxylates (APEO) and Alkylphenols (AP)

Význam tématu

Alkylfenol etoxyláty (APEO) a alkylfenoly (AP) se používají v textilním průmyslu jako surfaktanty, avšak rozklad APEO vede k látkám s endokrinními účinky. Přísná regulace v EU vyžaduje spolehlivou kontrolu zbytkového obsahu těchto látek v produktech.

Cíle a přehled studie / článku

Studie prezentuje validovanou metodu LC-MS/MS pro kvantifikaci nedietoxylovaných a dietoxylovaných APEO (konkrétně NPEO a OPEO) a volných alkylfenolů (NP a OP) v textilních vzorcích. Metoda vychází z balíčku postupů Shimadzu pro regulované chemikálie v textiliích a je přizpůsobena pro široký analytický rozsah.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatografie: Shim-pack FC ODS kolona (75 mm × 2,0 mm, 3 μm)
• Mobilní fáze A: 10 mM octan amonný ve vodě (pH 3,6) pro APEO, voda pro AP
• Mobilní fáze B: acetonitril
• Gradientní program: 70 až 95 % B pro APEO, 50 až 95 % B pro AP
• MS: Shimadzu LCMS-8045, ESI pozitivní režim pro APEO, negativní režim pro AP
• Detekce: MRM přechody vybrané z [M+NH4]+ pro APEO a [M-H]- pro AP

Hlavní výsledky a diskuse

• Všechny analyty vykazovaly lineární odezvu v rozsahu 1 až 100 ng/ml s koeficientem determinace r2 > 0,998
• MRM chromatogramy potvrdily jasnou separaci NPEO (n=3–16), OPEO (n=3–15) a AP
• Úprava mobilní fáze A umožnila optimální citlivost AP při současné zachování kompatibility s metodou pro APEO

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a spolehlivé stanovení zbytkových surfaktantů a jejich rozkladných produktů v textiliích
• Možnost nasazení v kontrolních laboratořích pro ověřování souladu s REACH a OEKO-TEX
• Simultánní analýza více homologů zkracuje dobu měření a spotřebu vzorku

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření balíčku metod o perfluorované sloučeniny, azo barviva či aromatické aminy
• Integrace s automatizovanými systémy pro vyšší propustnost v rámci kvalitativních kontrol
• Vývoj standardů pro kvantifikaci neznámých metabolit APEO při expozici

Závěr

Navržená LC-MS/MS metoda poskytuje robustní a citlivý přístup k analýze APEO a AP v textiliích, splňuje požadavky na lineárnost a šíři kalibračního rozsahu a podporuje dodržování průmyslových i legislativních norem.

Reference

• J X Lee, J Xing, S H Chia a Z Zhan, ASMS 2018, Poster Session WP 779
• Shim-pack a LCMS jsou ochranné známky Shimadzu Corporation
• OEKO-TEX je registrovaná ochranná známka ÖTI-Institut für Ökologie