Sensitive and selective quantitative analysis of Nonyl phenol ethoxylates (NPEOs) in textile samples by LC/MS/MS

Význam tématu

Nonylfenol etoxyláty (NPEO) patří mezi nejrozšířenější neiontové tenzidy používané v textilním průmyslu pro své emulgační a dispergační vlastnosti. Jejich odolnost vůči biologickému rozkladu a toxický dopad na vodní prostředí a hormonální systém živočichů vyvolávají potřebu citlivých a selektivních analytických metod pro jejich detekci a kvantifikaci v textilních vzorcích.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo vyvinout rychlou, vysoce citlivou a selektivní metodu pro kvantitativní stanovení 15 homologů NPEO v textilních vzorcích pomocí kapalinové chromatografie spojené s tandemovou hmotnostní spektrometrií (LC/MS/MS). Studie demonstruje jednoduchou přípravu vzorků, krátký analytický běh (5 minut) a robustnost metody pro průmyslovou i regulační praxi.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: Agilent 6470 LC/MS/MS Triple Quadrupole, režim MRM, ESI v pozitivním módu.
• Chromatografie: Reverzní C18 column, mobilní fáze 5 mM octan amonný (pH 3,6) a acetonitril, gradient, průtok 0,25 mL/min, objem injekce 2 µL.
• Optimalizace: MRM optimizer pro fragmentor voltage a collision energy, source optimizer pro teplotu, plyn a kapilární napětí.
• Příprava vzorku: ~1 g textilu ultrazvukově extrahováno 10 mL metanolu při 70 °C, následné naředění pro minimalizaci matrix efektů.

Hlavní výsledky a diskuse

• LOQ: 0,1 mg/L; linearita 0,1–5 mg/L s R² > 0,998.
• Opakovatelnost: %RSD < 5 % při 0,1 mg/L (6 QC vzorků).
• Recovery: > 90 % při 0,1 mg/L v textilních a barvivových vzorcích.
• Metoda umožňuje detekci a kvantifikaci všech 15 NPEO homologů během 5 minut běhu.
• Charakteristické MRM chromatogramy slouží pro spolehlivé screeningové vyhodnocení přítomnosti NPEO.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká propustnost: rychlý běh a jednoduchá příprava zkracují dobu analýzy.
• Selektivita: MRM režim zaručuje nízké interferenční pozadí i v komplikovaném textilním matrixu.
• Regulační využití: Splňuje požadavky EU na monitoring APEO v textilu a kůži (0,1 %).
• Průmyslové QA/QC laboratoře získávají robustní nástroj pro kontrolu surovin a hotových výrobků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra analyzovaných surfaktantů včetně degradovaných produktů pro komplexní environmentální monitoring.
• Automatizace přípravy vzorků a integrace do high-throughput platforem pro rozsáhlé screeningové studie.
• Vývoj nanopartikelových a mikrofluidních technologií pro zvýšení citlivosti a snížení objemu mobilní fáze.
• Využití HRMS (High Resolution MS) pro potvrzující identifikaci neznámých etoxylátových homologů.

Závěr

Popsaná LC/MS/MS metoda nabízí citlivý, selektivní a rychlý postup pro kvantitativní stanovení NPEO v textilních vzorcích. Díky jednoduché přípravě vzorku a krátkému analytickému běhu představuje vhodný nástroj pro rutinní kontroly i výzkumné aplikace v oblasti environmentální a průmyslové analytické chemie.

Reference

• ISO 18254-1 Textiles – Method for the detection and determination of alkyl phenol ethoxylates (APEO) – Part 1: Method using HPLC-MS