Simultaneous analysis of alkylphenol ethoxylates using ultra-high speed LC-MS/MS

Význam tématu

Analýza alkylfenol etoxylátů (APEs) je klíčová pro environmentální monitoring a kontrolu kvality vody, protože tyto neiontové tenzidy se v přírodě částečně rozkládají na toxické alkylfenoly. Rychlá a citlivá detekce NPEs a OPEs umožňuje sledovat jejich koncentrace v průmyslových odpadních vodách a textilních produktech.

Cíle a přehled studie / článku

Tento příspěvek představuje vývoj simultánní bakalářské metody pro kvantitativní a screeningovou analýzu NPEs a OPEs za využití ultra-rychlé LC-MS/MS. Metoda kombinuje víceúrovňové selektivní monitorování (MRM) s vysokorychlostním skenováním prekurzorových iontů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu standardů a vzorků byly APEs ředěny methanolem a analyzovány bez další extrakce. Separace probíhala na UHPLC Nexera X2 s C18 kolonkou (150 × 2,1 mm, 5 μm) při 40 °C a průtoku 0,3 mL/min. Mobilní fáze A byla 10 mM roztok octanu amonného ve vodě, fáze B acetonitril. Gradient se pohyboval mezi 60 a 98 % fáze B během 15 min.

MS/MS analýza byla prováděna na Shimadzu LCMS-8030 triple quadrupole s ESI v pozitivním módu. Pro kvantifikaci byly nastaveny MRM přechody Q1 → 89 m/z pro všechny homologické řady (EO 3–18) s optimalizovanými kolizními energiemi. Pro screening využívá metoda čtyři prekurzorová skenování m/z 200–1 200 při různých kolizních energiích (20, 30, 40, 50 V) s rychlostí >3 000 u/s.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje dobré retence všech zkoumaných homologických řad, přičemž OPEs (C8) vystupují dříve než NPEs (C9). Kalibrační křivky pro jednotlivé sloučeniny vykazují vynikající linearitu a citlivost. Ultra-rychlá výměna polarity a vysokorychlostní MRM umožňují sledovat až 555 přechodů za sekundu. Prekurzorové skenování potvrdilo možnost detekce celé řady APEs od 3 až do 18 EO jednotek v jediném běhu.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá simultánní analýza velkého počtu homologických sloučenin v jediné chromatografické injekci.
• Vysoká selektivita a citlivost díky MRM přechodům se společnou fragmentací (m/z 89).
• Uplatnění v environmentálním monitoringu a kontrole kvality průmyslových odpadních vod i textilních produktů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze dále rozšířit o vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrii pro identifikaci neočekávaných metabolitů. Integrace s automatizovanými vzorkovými vstupy a miniaturizovanými chromatografickými systémy povede ke zvýšení propustnosti laboratoří. Další potenciál spočívá ve validaci metody pro další třídy neiontových tenzidů a aplikaci v rýchlém screeningovém monitoringu v terénu.

Závěr

Představená UHPLC-MS/MS metoda pro simultánní analýzu NPEs a OPEs je rychlá, citlivá a vysoce selektivní. Kombinace MRM a rychlého prekurzorového skenování umožňuje efektivní kvantifikaci a screening celé řady APEs v reálných vzorcích.

Použitá instrumentace

• UHPLC Nexera X2 (Shimadzu)
• Kolonka C18, 150 × 2,1 mm, 5 μm
• Hmotnostní spektrometr LCMS-8030 (Shimadzu), ESI pozitivní režim