Simultaneous Analysis of Opiates and Benzodiazepines in Urine in Under 3 Minutes per Sample Using LC-MS/MS

Význam tématu

Simultánní analýza opiátů a benzodiazepinů v moči je klíčová pro forenzní toxikologii, protože umožňuje rychlé a komplexní vyšetření bez nutnosti samostatných metod. Výrazně se šetří čas i laboratorní kapacity, což zvyšuje efektivitu a přesnost analýz ve vyšetřovacích laboratořích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit dvoukanálovou LC-MS/MS metodu využívající multiplexingu pro současnou detekci opiátů a benzodiazepinů v moči. metoda využívá automatizovanou online přípravu vzorku a datové „windowing“, což umožňuje běh dvou nezávislých chromatografických běhů se sníženým zásahem obsluhy.

Použitá metodika a instrumentace

Sample preparation:

• Odsátí moči, přídavek deuteriovaných interních standardů
• Kyselá hydrolýza metabolitů opiátů, centrifugace

HPLC:

• Transcend TLX-2 s TurboFlow Cyclone-P polymerními kolonkami pro online očistu
• Hypersil GOLD C18 (50×3 mm, 5 μm) pro benzodiazepiny
• Hypersil GOLD PFP (100×3 mm, 3 μm) pro opiáty

MS:

• TSQ Quantum Access MAX se zdrojem H-ESI
• Režim selektivního monitorování SRM
• Dvě nezávislé kanály s datovým windowingem

Hlavní výsledky a diskuse

Limit detekce (LOD) dosáhl 1 ng/mL (25 ng/mL pro morfin), limity kvantifikace (LOQ) 5 ng/mL pro benzodiazepiny a 50 ng/mL pro opiáty. Lineárnost se pohybovala od 1 ng/mL až do 5 µg/mL (benzodiazepiny) a 25 µg/mL (opiáty) s R2 nad 0,99. Precizita byla <±15 % (20 % při LOQ). Celkový čas analýzy včetně online přípravy je pod 3 minutami na vzorek, což znamená více než 50% úsporu času oproti samostatným běhům.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda šetří čas a pracovní sílu, umožňuje vysokou propustnost vzorků a uspokojuje nároky forenzních laboratoří na rychlou a spolehlivou detekci více tříd léčiv současně. Hodí se pro screening i kvantifikaci v QA/QC prostředí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření multiplexingu na další skupiny látek, vyšší míra automatizace přípravy vzorku, integrace s vysokorozlišovacím MS pro potvrzenou analýzu a vývoj přenosných systémů pro terénní forenzní aplikace.

Závěr

Multiplexní LC-MS/MS metoda na Transcend TLX-2 systému poskytuje rychlou, citlivou a spolehlivou analýzu opiátů a benzodiazepinů v moči. Díky online přípravě vzorku a datovému windowingu lze dosáhnout podstatného zvýšení throughputu a úspory času v forenzních laboratořích.

Použitá instrumentace

• Transcend TLX-2 multiplexingová LC-MS/MS stanice
• TSQ Quantum Access MAX triple quadrupole MS s H-ESI
• TurboFlow Cyclone-P online SPE kolony
• Hypersil GOLD C18 a PFP analytické kolony

Reference

V dané aplikaci nebyly uvedeny specifické literární odkazy.