Simultaneous Analysis of Chlorate, Bromate, Perchlorate and Chlorite in Tap Water Using a Triple Quadrupole LC/MS/MS

Význam tématu

Analýza stopových aniontů chloritých a peroxychloritých kyselin v pitné vodě má zásadní význam pro ochranu zdraví a splnění národních i mezinárodních norem kvality vody. S narůstajícím důrazem na dezinfekční procesy se zvyšuje riziko vzniku kontaminantů jako chlorát či bromát, jež jsou potenciálně karcinogenní.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit možnost současné kvantifikace chlorátu, bromátu, perchlorátu a chloritu v pitné vodě pomocí LC-MS/MS techniky na přístroji LCMS-8060. Metoda je založena na japonské vyhlášce ministerstva zdravotnictví a vychází z aktualizovaných příloh k vodním standardům.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byl použit iontově interakční sloupec Acclaim®Trinity™ P1 (100×3,0 mm, 3 µm). Mobilní fáze tvořila směs 200 mmol/L octanu amonného s 0,5 % kyseliny octové a acetonitrilu v gradientním režimu. Vzorek byl vstřikován v objemu 1 µL při průtoku 0,4 mL/min a teplotě kolony 35 °C. Detekce probíhala v režimu ESI negative s MRM přechody: chlorát m/z 82,95→51,00, bromát 126,90→110,95, chlorit 66,95→50,95 a perchlorát 98,95→66,95. Klíčové parametry ionizace: rozhraní 400 °C, zdroj 150 °C, blok 400 °C, plyny nebulizace 2 L/min, sušící 5 L/min, topného plynu 20 L/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala schopnost detekce jednotlivých aniontů na úrovni 0,005 mg/L pro chlorát, 0,0005 mg/L pro bromát a perchlorát a 0,03 mg/L pro chlorit, tedy až desetinásobně pod referenčními hodnotami. Kalibrační křivky vykázaly v rozsahu testovaných koncentrací vynikající linearitu s korelačními koeficienty R2 nad 0,999. V modelovém testu špikovací zkoušky s pitnou vodou dosáhly recoverie 96–120 % a relativní standardní odchylky pod 7 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá simultánní stanovení čtyř analytů v jedné analýze
• Vysoká citlivost umožňující splnění přísných limitů pro pitnou vodu
• Robustní kvantifikace s vysokou reprodukovatelností
• Možnost implementace v laboratořích vodního průmyslu a QA/QC

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra aniontů a druhů dezinfekčních vedlejších produktů
• Automatizace přípravy vzorků a online monitoring v potrubních sítích
• Miniaturizace a zvýšení průtokové rychlosti měření
• Integrace s chemometrickými nástroji pro rychlejší rozhodování

Závěr

Použití triple quadrupolového LC-MS/MS přístroje LCMS-8060 podle japonské metodiky umožňuje efektivní a spolehlivou simultánní analýzu chlorátu, bromátu, perchlorátu a chloritu v pitné vodě na úrovni pod regulačními limity. Metoda nabízí praktické řešení pro průmyslové i výzkumné aplikace v oblasti vodohospodářství.

Použitá instrumentace

• LCMS-8060 (Shimadzu)
• Sloupec Acclaim®Trinity™ P1, 100×3,0 mm, 3 µm
• Mobilní fáze: 200 mmol/L NH4OAc s 0,5 % acetikou / acetonitril
• ESI negative, MRM přechody dle specifikace