Analysis of Veterinary Drugs in Chicken Tenders Using the Quadrupole Time-of-Flight Mass Spectrometer

Význam tématu

Systematická kontrola reziduí veterinárních látek v potravinách je nezbytná pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a dodržení stanovených maximálních limitů (MRL). Vysoce výkonná kapalinová chromatografie spojená s hmotnostní spektrometrií v režimu full scan poskytuje komplexní přehled o širokém spektru účinných látek, minimalizuje falešné signály a usnadňuje screening i kvantitativní stanovení.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout rychlou, citlivou a komplexní metodu pro současné stanovení 39 veterinárních léčiv v kuřecích prsou pomocí LCMS-9030 (quadrupole time-of-flight) v režimu full scan. Studie zahrnovala optimalizaci extrakce, purifikace, chromatografických i hmotnostních podmínek.

Použitá instrumentace

• UHPLC: Nexera X3 s column Shim-pack Scepter C18-120, 2.7 µm, 150×2.1 mm
• Hmotnostní spektrometr: Shimadzu LCMS-9030 Q-TOF, ESI pozitivní, m/z 100–1000, rozlišení umožňující detekci s tolerancí ±20 ppm
• SPE k čištění: Smart-SPE C18+PSA (50 mg/30 mg) a C18 (30 mg)

Použitá metodika

• Extrahovalo se 5 g drceného vzorku acetonitrilem s přísadou standardu, NaCl a MgSO4, centrifugace a spojení fází s následnou SPE purifikací
• Chromatografická separace v gradientu 0.1 % kyseliny mravenčí ve vodě a acetonitrilu, průtok 0.2 mL/min, injekce 2 µL
• Full scan analýza nálezových iontů (XIC) pro všechny sledované látky

Hlavní výsledky a diskuse

Vyextrahované iontové chromatogramy pro 39 sloučenin potvrdily detekovatelnost při 2.5 ppb. Kalibrační křivky v rozmezí 0.25–50 ppb vykázaly R2 ≥ 0.99 v roztoku i matrici. Recovery testy při 1.25 ppb prokázaly pro 32/39 látek 70–120 % a RSD pod 12 %, s minimálními matrix efekty a nízkou chybou měření.

Přínosy a praktické využití metody

Implementovaná metoda nabízí zkrácenou a zjednodušenou přípravu vzorku, vysokou citlivost i selektivitu pro rutinní kontrolu potravin, možnost rozšířeného screeningu neznámých látek a šetří čas i náklady díky full scan režimu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření panelu látek na další třídy znečišťujících látek či metabolitů
• Retrospektivní analýza již získaných dat v režimu full scan
• Automatizace přípravy vzorku a pokročilá chemometrie pro zpracování výsledků
• Integrace s hyphenovanými technikami pro víceúrovňovou detekci

Závěr

Popsaná metoda full scan LCMS-9030 ve spojení s opakovanou extrakcí a SPE umožňuje „rychlou, jednoduchou a vysoce přesnou“ analýzu veterinárních látek v kuřecím mase, splňující požadavky rutinní kontroly potravin.

Reference

• Shima et al., High-speed Simultaneous Analysis of Veterinary Drugs in Meat by Combining STQ Method and LC/MS/MS (Pretreatment Edition), poster na 114th Annual Meeting of the Japan Society for Food Hygiene and Safety Conference