Analysis of Veterinary Drugs in Chicken Tenders using the Quadrupole Time-of-Flight Mass Spectrometer

Význam tématu

Analýza reziduí veterinárních léčiv v potravinách živočišného původu je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin, dodržení legislativních limitů a ochranu zdraví spotřebitelů. Vzhledem k rostoucímu počtu sloučenin a komplexnosti vzorků se vyžaduje univerzální metoda s vysokou citlivostí a širokým měřicím rozsahem.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje aplikaci kvadrupolového časově-oflutového (Q-TOF) hmotnostního spektrometru LCMS-9030 pro simultánní stanovení 39 běžných veterinárních léčiv v extraktu z kuřecích nuget. Autoři si kladli za cíl vyhodnotit linearitu, obnovitelnost a opakovatelnost metody a prokázat výhody vysoké rozlišovací schopnosti a přesné hmotnostní analýzy.

Použitá instrumentace

• UHPLC systém Nexera X3 se sloupcem Shim-pack Scepter C18-120 (150×2,1 mm, 2,7 µm)
• Q-TOF hmotnostní spektrometr LCMS-9030 (ESI, pozitivní ionizace, m/z 100–1000)
• Smart-SPE sorbenty C18 a PSA pro očistu vzorků

Použitá metodika

Pro přípravu vzorku bylo použito STQ-LC extrakční postup s opakovanou extrakcí: mražení a drcení 5 g kuřecího materiálu, přidání směsného standardu, acetonitrilu a vody, solí pro oddělení fází, následná centrifugace. Očista provedena na SPE kazetách C18-PSA. Chromatografické rozdělení zajištěno gradientem 0,1 % kyseliny mravenčí ve vodě a acetonitrilu, tok 0,2 mL/min, teplota kolony 40 °C. Q-TOF parametry: interface 250 °C, zdroj 400 °C, vysoušení 10 L/min, nebulizace 3 L/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala v rozsahu 0,25–50 ppb lineární odezvu s koeficientem determinace R2 ≥ 0,99 pro všech 39 sloučenin. Obnovitelnost se pohybovala mezi 70–120 % pro 32 analyzovaných látek, relativní směrodatná odchylka (RSD) pod 12 % a hmotnostní chyba v rozmezí ±5 ppm. Zúžení rozsahu XIC na ±5 ppm výrazně snížilo šum a fonycí špičky. Studium rozptylu obnovitelnosti ukázalo konzistentní výsledky mezi jednotlivými replikáty.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda umožňuje rychlé a komplexní sledování skupiny veterinárních léčiv v masných výrobcích s minimálními nároky na přípravu. Vysoká selektivita a citlivost Q-TOF instrumentace zaručuje spolehlivé potvrzení reziduí i při nízkých koncentracích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj lze očekávat ve směru rozšíření panelu analyzovaných sloučenin, automatizace přípravných kroků a integrace s vysokokapacitními platformami. Vysoké rozlišení hmotové spektrometrie se jeví jako perspektivní nástroj pro screening neznámých metabolit a emergentních kontaminantů.

Závěr

Q-TOF metoda na LCMS-9030 kombinující STQ-LC extrakci a SPE očistu poskytuje robustní, citlivé a rychlé řešení pro simultánní analýzu širokého spektra veterinárních léčiv v kuřecích produktech. Dosahovaná linearita, obnovitelnost a přesnost hmotnostní analýzy splňuje náročné požadavky rutinní kontroly kvality.

Reference

1. Shima Y. et al. High-speed Simultaneous Analysis of Veterinary Drugs in Meat by Combining STQ Method and LC/MS/MS (Pretreatment Edition). Poster presented at the 114th Annual Meeting of the Japan Society for Food Hygiene and Safety Conference.