Trace-Level Analysis of Chlorates in Milk and Infant Formula

Význam tématu

Chloráty a perchloráty se ve potravinářství objevují v důsledku používání chlorovaných čisticích prostředků a dusíkatých hnojiv. Regulované maximální reziduum (MRL) na úrovni 10 µg/kg v mléce a dětské výživě vyžaduje citlivé a rychlé analytické postupy. Přesná detekce nízkých hladin je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a souladu s legislativou.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout osminutovou LC-MS/MS metodu pro simultánní kvantifikaci chlorátu a perchlorátu v běžně konzumovaných matricích (UHT mléko a dětská výživa). Studie využila Agilent 1290 Infinity II kapalnou chromatografii spojenou s Ultivo triple quadrupole LC/MS se zdrojem AJS, přičemž se dosáhlo citlivosti na úrovni jedné desetiny MRL s vysokou reprodukovatelností.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (5 g dětské výživy nebo 10 mL mléka) byly homogenizovány, přidán interní standard (izotopově značené perchlorát a chlorát), extrahovány metanolem s 1 % kyseliny mravenčí, čištěny C18 sorbentem a filtrovány PTFE filtrem 0,45 µm. Pro separaci byla využita hydrofobně interakční HILIC kolona InfinityLab Poroshell 120 HILIC-OH5 (2,1×150 mm, 2,7 µm) při 40 °C. Detekce probíhala v MRM režimu s negativní ionizací.

• LC systém: Agilent 1290 Infinity II High Speed Pump, Vial Sampler s chladičem, Multicolumn Thermostat
• MS systém: Agilent Ultivo triple quadrupole LC/MS, AJS ESI zdroj

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla LOQ 0,23–0,37 µg/L pro všechny analyty, reprodukovatelnost (%RSD) byla <5 % při nízkých hladinách (10 µg/L). Obnovy se pohybovaly mezi 98 a 108 %. Linearity kalibrace (0,5–100 µg/L) vykázala R2 >0,99. Chromatogramy prokázaly čisté roztřiďování analytů a vysoký poměr signál/šum i při koncentracích 1/10 MRL.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá doba analýzy (8 min), nízká spotřeba chromatografických rozpouštědel, vysoká citlivost a robustnost činí metodu vhodnou pro rutinní kontrolu kvality v mlékárnách, laboratořích QA/QC a při monitoringu bezpečnosti potravin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další automatizace přípravy vzorků, rozšíření aplikace na další potravinové matrice (zelenina, ovocné šťávy), miniaturizace extračních kroků a integrace s online monitorovacími systémy pro vodu a potraviny představují perspektivu dalšího rozvoje.

Závěr

Popsaná osmiminutová LC-MS/MS metoda splňuje požadavky EU na detekci chlorátů a perchlorátů v mléce a dětské výživě s vysokou citlivostí, přesností a robustností. Agilent Ultivo v kombinaci s Infinity II LC prokázalo vhodnost pro vysoce průchodové rutinní analýzy.

Reference

• Quick Method for the Analysis of Numerous Highly Polar Pesticides in Foods of Plant Origin via LC/MS/MS Involving Simultaneous Extraction with Methanol (QuPPe Method) II. Food of Animal Origin (QuPPe AO Method), EURL QuPPe, 2016.
• European Commission (2016) EU Pesticide Database.
• European Union (2017) SANTE 11813/2017 Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticides Residues Analysis in Food and Feed.
• Statement as regards the presence of perchlorate in food, Standing Committee on Plants, Animals, Food and Feed, 2015.
• Analysis of Perchlorate in Milk Powder and Milk by Hydrophilic Interaction Chromatography Combined with Tandem Mass Spectrometry, J. Agric. Food Chem., 2010, 58, 3736–3740.
• Chlorate Analyses in Matrices of Animal Origin, Biosciences Research Laboratory, USDA, 2015.
• EFSA (2019) The 2016 European Union report on pesticide residues in food.
• European Commission (2015) Regulation on chlorate in food.