Determination of Chlorate and Perchlorate in Infant Milk Using Waters Anionic Polar Pesticide Column and UPLC-MS/MS

Význam tématu

Chlorát a perchlorát jsou oxychlorné kontaminanty běžně se vyskytující v potravinářském řetězci, zejména v mléčných výrobcích pro kojence. Díky svým potenciálním zdravotním rizikům pro nejcitlivější skupinu spotřebitelů patří jejich přesné stanovení mezi klíčové úkoly kontroly kvality a bezpečnostních auditů v potravinářském průmyslu.

Cíle a přehled studie / článku

Účelem této aplikace bylo ověřit rychlou a citlivou metodu pro stanovení chlorátu a perchlorátu v kojeneckém mléce. Autoři porovnali tradiční iontovou chromatografii s moderním přístupem UPLC-MS/MS používajícím aniontovou polaritou optimalizovanou kolonu APP.

Použitá metodika

Vzorky kojeneckého mléka byly připraveny podle modifikované metody QuPPe-AO: rehydratace, extrakce 1% kyselinou mravenčí v methanolu, přídavek izotopově značených interních standardů, centrifugace a očista sorbentem C18. Výsledný extrakt byl ředěn acetonitrilem a vstříknut do UPLC-MS/MS systému.

Použitá instrumentace

• ACQUITY UPLC I-Class PLUS System
• Waters Anionic Polar Pesticide Column 2,1×50 mm, 5 µm
• Xevo TQ-XS Triple Quadrupole Mass Spectrometer
• MassLynx v4.2

Hlavní výsledky a diskuse

Systém prokázal vynikající chromatografické rozlišení a tvar píku během 5minutového běhu. Citlivost umožnila detekci již od 0,004 mg/kg (S/N > 10). Linie linearity v rozsahu 0,004–0,800 mg/kg dosáhly koeficientu r² > 0,999 a reziduí < 10 %. Obnovení (recoveries) ve spikovaných vzorcích (0,010–0,050 mg/kg) bylo mezi 90–110 % a opakovatelnost (%RSD) pod 10 %, v souladu s požadavky SANTE 11813/2017.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou analýzu s krátkou dobou běhu a vysokou citlivostí pro úřední kontroly i interní audity. Umožňuje spolehlivé stanovení reziduí chlorátu a perchlorátu v kojeneckém mléce a dalších mléčných výrobcích na úrovních pod oficiálními MRL.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metody na další potravinové matice (ovoce, zelenina) a integrace automatizovaného vzorkování s cílem zvýšit propustnost laboratoře. Další možností je vývoj miniaturizovaných cartridge pro mobilní testy a využití vysokorychlostních hmotnostních spektrometrů pro širší škálu pesticidních reziduí.

Závěr

Ověřená metoda UPLC-MS/MS s kolonkou APP a Xevo TQ-XS je rychlá, citlivá a přesná pro stanovení chlorátu a perchlorátu v kojeneckém mléce. Splňuje přísné požadavky regulačních dokumentů a nabízí robustní řešení pro rutinní analytiku v potravinářském průmyslu.

Reference

1. EFSA (2019) The 2016 European Union Report on Pesticide Residues in Food.
2. European Commission (2015) Chlorate.
3. McCarthy W. et al. Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety 2018, 17, 1561–1575.
4. European Commission (2017) QuPPe Method.
5. European Union (2017) SANTE 11813/2017. Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticides Residues Analysis in Food and Feed.