Determination of Chlorate, Perchlorate and Bromate in Food Commodities using LC-MS/MS with Atlantis Premier BEH C18 AX Column

Význam tématu

Chlorát, perchlorát a bromát patří k nežádoucím aniontovým kontaminantům potravin. Jejich přítomnost vzniká buď jako vedlejší produkt dezinfekce vody či úpravy povrchů (chlorát), nebo jako rezidua hnojiv (perchlorát) a oxidačních procesů (bromát). Tyto látky mohou narušovat vstřebávání jódu u dětí a potenciálně působit kancerogenně, což zdůrazňuje nezbytnost spolehlivého monitoringu v nižších μg/kg koncentracích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout citlivou a selektivní metodu pro stanovení chlorátu, perchlorátu a bromátu v potravinářských matricích (okurka, dětské mléko) pomocí UPLC-MS/MS systému Waters ACQUITY Premier spojeného s Xevo TQ Absolute a kolonkou Atlantis Premier BEH C18 AX. Výsledná metoda má splňovat požadavky na nízké LOQ, lineární odezvu a robustní výkon v souladu s metodikami QuPPe a doporučeními SANTE.

Použitá metodika a instrumentace

Postup přípravy standardů probíhal metodami QuPPe PO (okurka) a AO (dítěcí mléko) v rozsahu 5–200 μg/kg s nástřiky 0,1–20 μg/kg pro ověření citlivosti.

• UPLC systém: ACQUITY Premier
• MS detektor: Xevo TQ Absolute, režim ESI-, MRM akvizice
• Kolonka: Atlantis Premier BEH C18 AX, 2,1×100 mm, 1,7 μm
• Mobilní fáze A: 10 mM amonium formiát + 0,1 % kyselina mravenčí ve vodě
• Mobilní fáze B: 0,1 % kyselina mravenčí v acetonitrilu
• MRM parametry: optimalizované přechody, napětí a kolizní energie pro každý analyzát
• Software: waters_connect pro kvantifikaci

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla LOQ ≤ 0,1 μg/kg pro všechny analyty. Lineární oblasti pro bromát, chlorát a perchlorát byly potvrzeny v rozsahu 5–200 μg/kg s koeficientem determinace r2 > 0,99. Retenční časy se pohybovaly mezi 1,25 a 1,97 min, iontové poměry a zbytkové odchylky splnily kritéria SANTE (±30 % pro iontové poměry, ±20 % pro residua). Vzorky z okurky a dětského mléka prokázaly konzistentní korekci matričního vlivu.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost umožňuje detekci stopových hladin i při ředění vzorku
• Dobrá retence a selektivita díky kombinaci C18 a aniontových exchange míst
• Rychlý analytický průběh s celkovou dobou analýzy pod 2 minuty
• Univerzálnost pro různé potravinové matrice podle norem QuPPe a SANTE

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda může být rozšířena o další polaritní kontaminanty (např. bromidové deriváty) nebo adaptována pro vysoce rozlišenou hmotnostní spektrometrii (HRMS) pro potvrzovací analýzu. Dále lze zkoumat zelenější postupy s nízkými objemy organických rozpouštědel a automatizované přípravné systémy pro vyšší produkční kapacitu v rutinních laboratořích.

Závěr

Vyvinutá UPLC-MS/MS metoda na kolonce Atlantis Premier BEH C18 AX prokazuje vynikající výkon při stanovení chlorátu, perchlorátu a bromátu v potravinářských matricích. Díky nízkému LOQ, rychlému průběhu analýzy a splnění přísných akceptačních kritérií SANTE je vhodná pro rutinní monitorování a kontrolu kvality potravin.

Reference

• Constantinou P, Louca-Christodoulou D, Agapiou A. LC-ESI-MS/MS Determination of Oxyhalides (Chlorate, Perchlorate, and Bromate) in Food and Water Samples, and Chlorate on Household Water Treatment Devices along with Perchlorate in Plants. Chemosphere. 2019;235:757–766.
• Panseri S, Noble M, Arioli F, Biolatti C, Pavlovic R. Occurrence of perchlorate, chlorate and polar herbicides in different baby food commodities. Food Chemistry. 2020;330.
• De-Alwis J, Ross E, Adams S. Determination of chlorate and perchlorate in infant milk using Waters Anionic Polar Pesticide Column and UPLC-MS/MS. Waters Application Note. 2020;720006686.
• QuPPe Methods for Food of Plant and Animal Origin. EURL Pesticides. 2021.
• Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed (SANTE/11312/2021). 2021.