Analysis of 10 Nitrosamines

Význam tématu

Determination of nitrosamines patří mezi klíčové úlohy analytické chemie v oblasti farmacie a potravinářství. Tyto látky se řadí mezi potenciální karcinogeny, a proto je jejich citlivá a spolehlivá detekce nezbytná pro splnění požadavků ICH M7, FDA, EMA a farmakopejí.

Cíle a přehled studie / článku

Studie popisuje vývoj a validaci robustní LC-MS/MS metody pro simultánní stanovení deseti nitrosaminů na Shim-pack Velox Biphenyl koloně s aplikací v QA/QC farmaceutické výroby. Cílem je dosáhnout vysoké citlivosti, selektivity a reprodukovatelnosti v krátkém čase analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatograf: Shimadzu Nexera X3
• Kolona: Shim-pack Velox Biphenyl, 100 mm × 2,1 mm, 2,7 µm
• Mobilní fáze: voda/formic acid (1000 : 0,5) a methanol/formic acid (1000 : 0,5)
• Gradient: 1 % až 98 % organické složky během 10 min, celkový cyklus 14 min
• Detekce UV: 254 nm (SPD-M40)
• MS: Shimadzu LCMS-8060NX, APCI pozitivní mód, režim MRM
• Parametry MS: napětí sondy 4,0 kV, interface 350 °C, nebulizační plyn 4,0 L/min, suchý plyn 3,0 L/min

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila baseline separaci všech deseti analyzovaných nitrosaminů během 14 min. Detekční limity dosahují jednotek až desítek ppt, reprodukovatelnost retenčních časů a kvantifikace je lepší než 2 % RSD. Optimalizovaný MRM režim minimalizuje vliv matrice.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a simultánní analýza deseti nitrosaminů v jedné injekci
• Vysoká selektivita a citlivost vhodná pro farmaceutické QA/QC
• Shoda s požadavky USP, EP a JP
• Aplikace pro kontrolu surovin i hotových produktů

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metody o vysokorozlišovací hmotovou spektrometrii umožní potvrzení neznámých nitrosaminů. Miniaturizace kolon a zvýšení průtoku podpoří rychlejší screening. Automatizace vzorkování a online čištění dále zvýší propustnost analýz.

Závěr

Popsaná LC-MS/MS metoda na Shim-pack Velox Biphenyl kolóně nabízí robustní, citlivou a efektivní analýzu deseti klíčových nitrosaminů. Splňuje přísné farmakopejní a regulační požadavky a poskytuje spolehlivý nástroj pro zajištění bezpečnosti farmaceutických produktů.

Použitá instrumentace

• Nexera X3 s UV detektorem SPD-M40
• LCMS-8060NX s APCI zdrojem
• Shim-pack Velox Biphenyl 100 × 2,1 mm, 2,7 µm

Reference

• Application News an_01-00400 (JP, ENG), Shimadzu Corporation, First Edition: Aug. 2023, ERAS-1000-0444