Analysis of Aromatic Carboxylic Acid-Related Compounds in Whiskey

Význam tématu

Whiskey obsahuje aromatické kyseliny a aldehydy, které významně ovlivňují její chuťový profil a aroma. Precizní analýza těchto látek umožňuje kontrolu kvality, optimalizaci výrobních procesů a vývoj nových produktů s žádoucími organoleptickými vlastnostmi.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřuje na vývoj a validaci LC-MS metody pro simultánní separaci a kvantifikaci deseti aromatických karboxylových kyselin a aldehydů ve vzorcích whiskey. Hlavním cílem je dosáhnout vysoké selektivity, citlivosti a reprodukovatelnosti při krátké době analýzy.

Použitá instrumentace

• Chromatograf: Shimadzu Nexera X3
• Kolonka: Shim-pack Velox Biphenyl, 100 mm × 2,1 mm I.D., 2,7 µm
• Detektor MS: LCMS-2050 s duo ionizačním zdrojem ESI/APCI v negativním módu
• Mobilní fáze: A) 0,1 % kyselina mravenčí ve vodě, B) 0,1 % kyselina mravenčí v methanolu
• Gradient: 5 % B (0–2 min) → 25 % B (2,01–7,5 min) → 100 % B (15–16 min) → 5 % B (16,01–20 min)
• Flow rate: 0,4 mL/min; teplota kolony: 40 °C; objem injekce: 10 µL
• MS parametry: SIM režim pro jednotlivé sloučeniny, suchý plyn 5 L/min, nebulizační plyn 2 L/min, desolvační teplota 500 °C, DL teplota 250 °C

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda dosahuje dobrého rozlišení mezi strukturálně příbuznými aromatickými sloučeninami díky biphenylové stacionární fázi.
• Negativní ionizační mód zajišťuje vysokou selektivitu a nízký šum pozadí.
• Detekční limity se pohybují v nízkém ng/mL režimu pro většinu analyzovaných látek.
• Reprodukovatelnost retenčních časů i plošek vrcholů je lepší než 2 % RSD.

Diskuse se zaměřuje na vliv složení mobilní fáze, gradientu a ionizační techniky na sílu signálu a separační výkon.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a citlivá metoda vhodná pro rutinní kontrolu kvality whiskey a jiných destilátů.
• Možnost sledování procesu zrání a vlivu skladovacích podmínek na aromatický profil.
• Široké uplatnění v průmyslové analytice, QA/QC laboratořích a výzkumných pracovištích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Zavedení stabilních izotopových vnitřních standardů pro zvýšení přesnosti kvantifikace.
• Přechod na UHPLC pro další zkrácení doby analýzy a zlepšení separace.
• Využití chemometrických metod pro komplexní hodnocení aromatického profilu.
• Aplikace metody na další typy alkoholických nápojů a potravinových matric.

Závěr

Navržená LC-MS metoda na biphenylové koloně poskytuje rychlou, selektivní a vysoce citlivou analýzu aromatických karboxylových kyselin a aldehydů v whiskey. Díky možnostem optimalizace gradientu a ionizačních podmínek je metoda vhodná pro široké spektrum analytických úloh v potravinářském a destilačním průmyslu.

Reference

1. Application News 01-00641 (JP), Shimadzu Corporation, First Edition: Sep. 2024