Determination of Limonin in Citrus Flour by Time of Flight (TOF) LC/MS (app)

Význam tématu

Citrusový prášek se uplatňuje jako přírodní stabilizátor a zdroj vlákniny v potravinářských výrobcích, zejména v rostlinných alternativách masa a mléka. Obsahuje vysoké množství limoninu, který způsobuje opožděnou hořkost a vyžaduje spolehlivou kvantifikaci.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout metodu pro přesné stanovení limoninu v citrusovém prášku a potravinářských matricích pomocí time-of-flight LC/MS a ověřit její linearitu, přesnost, preciznost a vliv matrice.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatografie: Agilent 1290 Infinity II LC s analytickou kolonkou EC-C18 (3×100 mm, 2,7 µm).
• Detekce: Agilent 6230B Time of Flight LC/MS v režimu ESI+.
• Mobilní fáze: voda s 0,1 % kyselinou mravenčí (A) a methanol (B), gradient 95–5 % A/B → 5–95 % A/B.
• Příprava vzorku: QuEChERS extrakce a dispersní čištění pro odstranění maticových interferencí.

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární rozsah metody v roztoku činil 12,5–1250 ppm (R2=0,9991), v matrice 50–750 ppm (R2=0,9979). Preciznost (RSD) byla 0,39 % v roztoku a 2,6 % v matrice. Přesnost se pohybovala kolem 99,24 % v roztoku a 100,61 % v matrice. Matricový efekt dosáhl 161,9 %, proto byla použita matriková kalibrace. TOF detekce umožnila rozlišení limoninu od obdobných molekul a kongenerů.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivé stanovení limoninu ve výrobcích i surovinách.
• Možnost odlišení a kvantifikace hořkých kongenerů a příměsí.
• Aplikace v QA/QC procesech a vývoji produktů s upravenou chutí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze rozšířit o screening dalších bioaktivních látek či nežádoucích složek v archivovaných datech. Integrace vysokorozlišující analýzy a datově řízených přístupů umožní rychlé detekce adulterací a zlepšení kvality potravinářských surovin.

Závěr

Vyvinutá TOF LC/MS metoda dosahuje vysoké přesnosti, preciznosti a linearity při stanovení limoninu v citrusovém prášku. Schopnost rozlišit kongenery zvyšuje spolehlivost analýzy pro potravinářské a výzkumné aplikace.

Reference

• PR Newswire. Citrus fiber market size to grow USD 726.9 million by 2032 at a CAGR of 5.7%. 2022.
• Gualdani R; Cavalluzzi MM; Lentini G; Habtemariam S. The Chemistry and Pharmacology of Citrus Limonoids. Molecules. 2016;21(11):1530.
• Wikipedia. Limonin. 2024.
• PubChem. Limonin. 2024.