Alternative Proteins Testing Application Compendium

Význam tématu

Monitoring reziduí pesticidů v potravinách je zásadní pro ochranu spotřebitelů před možnými toxickými účinky. Různé plodiny a pesticidy mohou mít stanovené maximální limity reziduí (MRL) v rozsahu od jednotek do tisíců ppb, což vyžaduje analytické postupy kombinující vysokou citlivost s širokým dynamickým rozsahem.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout rychlý a spolehlivý postup pro kvantifikaci více než 200 pesticidů v náročných maticích (špenát, vlašské ořechy, chilli) podle evropské SANTE 11312/2021 směrnice. Studie prezentuje pět klíčových principů: účinnou extrakci a čištění, screening matic předoknem, midcolumn backflush, bezúdržbové těsné spoje a optimalizaci vstřiku v programovaném MMI.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky se extrahovaly dle QuEChERS EN postupů a pasážně čistily na Captiva EMR kartáčích (EMR–HCF1 pro špenát, EMR–LPD pro ořechy, EMR–GPD pro chilli). Analýzy probíhaly na GC/TQ Agilent 8890×7010C a 8890×7000E s rozhraním multimode inlet, zpětným proplachem kolony a zachováním vysoce inertního zdroje HES.

Hlavní výsledky a diskuse

Systémy udržely lineární kalibraci (>98 % pesticidů s R²≥0,99) na rozsahu 0,1–5 000 ppb (7000E) a 0,1–1 000 ppb (7010C). Více než 97 % látek dosáhlo LOQ ≤10 ppb a 89 % i ≤1 ppb. Opakovatelnost (RSDr) 98 % pesticidů byla ≤20 % při 10 ppb. Pasážní čištění a midcolumn backflush prodloužily dobu mezi údržbou injektoru a GC kolony nad 1 000 injekcí bez čištění zdroje.

Přínosy a praktické využití metody

– Jeden vzorkový extrakt pro LC/MS a GC/MS,– výrazné snížení interference z matice,– vysoký počet target analyzovaných pesticidů v 20 min. cyklu,– prodloužená interval údržby s minimem výpadků,a tím– zvýšení laboratorní produktivity.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k automatizaci online odlučovačů nečistot, inteligentnímu monitoringu úrovně kolony a zdroje, a rozšíření databází MRM pro nové agrochemikálie a jejich metabolity. Adaptace na plně digitalizované a vzdáleně monitorované laboratoře zrychlí kontrolu bezpečnosti potravin.

Závěr

Kombinace optimalizovaného vzorkování, pasážního čištění Captiva EMR, midcolumn backflush, bezúdržbových spojů a programovaného MMI vstřiku na vysokoinertních GC/TQ s HES zdrojem poskytuje robustní, citlivý a rychlý multireziduální workflow splňující SANTE 11312/2021.

Reference

1. SANTE/11312/2021: GC/MS/MS Směrnice pro rezidua pesticidů ve vzorcích potravin a krmiv.
2. EPA 40 CFR Part 180: MRLs pro pesticidy.
3. Agilent application note 5994-0550EN: Použití PSD pro backflush na 8890 GC.
4. Agilent application note 5994-4967EN: Rychlá GC/MS/MS analýza 203 pesticidů ve špenátu.
5. Agilent application note 5994-3859EN: Full Scan SVOC kvantifikace na 7000D GC/TQ.