Automated Sample Preparation in Quality Control of Eye-Drop Formulation

Význam tématu

Automatizace přípravy vzorků je klíčová pro zajištění konzistence, přesnosti a efektivity v kvalitativní kontrole farmaceutických očních kapek. Ruční úkony s viskózními vzorky často vedou k variabilitě výsledků a vyšší spotřebě rozpouštědel a spotřebního materiálu. Nasazení robotizovaného řešení s vážícím modulem umožňuje přesné dávkování suchých a kapalných složek, minimalizuje lidskou chybu a zkracuje čas přípravy série vzorků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo demonstrovat využití pracovního stanoviště Agilent 7696A Sample Prep WorkBench s integrovanou vážicí stanicí pro plně automatizovanou přípravu kalibračních standardů a ředění očních kapek obsahujících dexamethason a chloramfenikol. Studie ukazuje opakovatelnost, linearitu a minimalizaci křížové kontaminace při automatizované sekvenci.

Použitá metodika a instrumentace

Postup sestával ze dvou sekvencí spuštěných na WorkBenchi:

• Příprava čtyřúrovňové kalibrační řady: odvážení základních zásobních roztoků, automatické ředění v definovaných poměrech a doplnění objemu vodnou mobilní fází.
• Ředění očních kapek: zvážení prázdných vial, pozastavení metody pro manuální přidání jedné kapky vzorku, změření hmotnosti přidané dávky a doplnění mobilní fází.

Analytické stanovení proběhlo na HPLC s UV detekcí (254 nm) pomocí gradientu 20–50 % acetonitrilu v kyselině fosforečné pH=3 při průtoku 0,5 mL/min a injekčním objemu 1 µL.

Použitá instrumentace

• Agilent 7696A Sample Prep WorkBench s integrovanou WeighStation
• Dvě věže Agilent 7693A Automated Liquid Samplers (500 µL a 50 µL stříkačky)
• Agilent 1290 Infinity HPLC System
• Kolona Poroshell 120, 2.1×400 mm, 2.4 µm

Hlavní výsledky a diskuse

Automatizovaná příprava kalibrací vykázala vynikající linearitu pro oba analyty (R² > 0.999) v rozsahu 16–64 µg/mL dexamethasonu a 80–320 µg/mL chloramfenikolu. Opakovatelnost nejnižší úrovně kalibrace byla lepší než 2.7 % RSD. Příprava a ředění viskózních vzorků očních kapek prokázala RSD <1 % v konečných koncentracích a žádnou křížovou kontaminaci mezi vzorky obsahujícími pouze jeden z principů.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení variability přípravných kroků díky přesnému vážení namísto objemového ředění.
• Nižší spotřeba organických a vodných rozpouštědel.
• Zrychlení zpracování série vzorků a eliminace manuálních chyb.
• Možnost integrované dokumentace přesného množství přidané suroviny i rozpouštědla.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj automatizace by mohl zahrnovat plnou integraci s analytickým softwarem pro okamžité zpracování a validaci dat. Nasazení pokročilých robotických ramen a adaptivních senzorů by umožnilo práci se vzorky různé viskozity či tvaru obalů. Platforma lze rozšířit na další farmaceutické formy, biotechnologické vzorky či kontrolu složení kosmetických přípravků.

Závěr

Agilent 7696A Sample Prep WorkBench s WeighStation efektivně automatizuje přípravu kalibrací a ředění očních kapek, přináší vynikající reprodukovatelnost a minimalizuje spotřebu materiálů. Tento přístup významně zvyšuje efektivitu a spolehlivost QC procedur ve farmaceutickém i výzkumném prostředí.

Reference

• B. Tienpont, M. Rambla Alegre, F. David, P. Sandra: Automated Sample Preparation in Quality Control of Eye-Drop Formulation, Application Note, Agilent Technologies, 2014.