Analysis of Residual Pesticides in Strawberries using the Quadrupole Time-of-Flight Mass Spectrometer

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů ve fragolliích je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržení legislativních limitů.
Vysokorychlostní a vysokorozlišovací kvadrupólový time-of-flight (Q-TOF) hmotnostní spektrometr nabízí širší screening než tradiční triple-quadrupólové systémy díky nenarušenému plnému skenování.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo ověřit vhodnost kombinace QuEChERS extrakce a SPEEDIA membránové filtrace s UHPLC–Q-TOF MS pro kvantitativní a komplexní stanovení 54 pesticidů v jahodách.
Studie stanovila linearitu kalibračních křivek, testovala návratnost látek, opakovatelnost měření a přesnost m/z hodnot.

Použitá instrumentace

• UHPLC systém Nexera X3
• Kolonka Shim-pack Velox Biphenyl, 150 mm × 2,1 mm I.D., částice 2,7 µm
• Hmotnostní spektrometr Shimadzu LCMS-9030 Q-TOF
• Iontová zdroj ESI v pozitivním režimu
• Podmínky: teplota DL 250 °C, HB 400 °C, interface 300 °C; sušící plyn 10 L/min, nebulizační plyn 2 L/min, ohřívací plyn 10 L/min

Použitá metodika

Vzorky jahod (10 g) byly extrahovány metodou QuEChERS (EN 15662) s acetonitrilem a solným balíčkem, následně vyčištěny pomocí SPEEDIA membránové filtrace.
Do vzorku byl ko-injektován vnitřní standard (40 µL vody/2,5 ppb pesticidů).
UHPLC gradient: 2 mM formiát amonný + 0,002 % kyseliny mravenčí (voda) vs. methanol s gradientem 3–100 % B v čase 0–12 min, průtok 0,4 mL/min, T kolony 35 °C.
Analytická konc. po úpravě: 0,25 g/mL vzorku, 2,5 ppb pesticidů.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekce všech 54 pesticidů v extraktu jahod i v roztoku při koncentraci 2,5 ppb.
• Zúžení XIC rozsahu z ±20 ppm na ±5 ppm výrazně snížilo šum a interferenční signály.
• Kalibrační křivky (0,25–50 ppb v roztoku; 0,25–25 ppb v extraktu) pro všechny analyty vykázaly koeficient determinace R² ≥ 0,99.
• Spike-recovery test (10 ppb v pre-upraveném vzorku) prokázal průměrnou návratnost 70–120 % u 50 ze 54 pesticidů a RSD < 20 %, s chybou m/z v rozsahu ±1 mDa.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a jednoduchá příprava vzorku kombinací QuEChERS a SPEEDIA.
• Komplexní screening širokého spektra pesticidů bez předem stanoveného seznamu cílů.
• Vysoká citlivost a přesnost měření umožňují rutinní kontrolu kvality a dodržování limitů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření databází HRMS fragmentačních vzorců pro nespécifikovaný screening nových kontaminantů.
• Integrace metody do automatizovaných laboratoří pro vysokoprůchodovou analýzu potravin.
• Využití strojového učení k identifikaci neznámých nebo neočekávaných látek v reálných vzorcích.

Závěr

Kombinace QuEChERS extrakce, SPEEDIA filtrace a UHPLC–Q-TOF MS na zařízení LCMS-9030 nabízí rychlou, robustní a vysoce přesnou metodu ke komplexnímu stanovení reziduí pesticidů v jahodách. Výsledky prokazují vynikající linearitu, návratnost i opakovatelnost měření a předurčují tuto platformu pro rutinní kontrolu bezpečnosti potravin.