Analysis of Residual Pesticides in Strawberries Using the Quadrupole Time-of-Flight Mass Spectrometer

Význam tématu

Bezpečnost potravin je klíčová v souvislosti s reziduálními pesticidy v ovoci a zelenině. Jahody jsou často ošetřovány mixem pesticidů, jejichž stopové množství může překračovat limity stanovované nařízeními o maximálních reziduálních hladinách. Vysoce výkonná liquidní chromatografie spojená s hmotnostní spektrometrií (LC-MS) s vysokým rozlišením umožňuje nejen selektivní kvantifikaci, ale i screening neočekávaných látek.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo předvést rychlou, jednoduchou a vysoce přesnou metodu pro komplexní analýzu reziduí 54 pesticidů v jahodách. Použit byl kvadrupólový časově-oflightový hmotnostní spektrometr LCMS-9030 ve spojení se standardizovaným postupem QuEChERS (EN 15662) a kitovou membránovou purifikací SPEEDIA.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky jahod (10 g) byly extrahovány 10 mL acetonitrilu s interním standardem, následovalo protřepání se směsí extrakčních solí QuEChERS a centrifugace. Supernatant byl očištěn membránovým cartridgem SPEEDIA, přidáním vody a úpravou objemu acetonitrilem. Finální koncentrace vzorku odpovídala 0,25 g/mL a 2,5 ppb pesticidu.

• UHPLC systém Nexera X3
• Kolonka Shim-pack Velox Biphenyl (100×2,1 mm, 2,7 μm)
• Mobilní fáze A: voda s 2 mM ammonium formiátu a 0,002 % kyseliny formiové
• Mobilní fáze B: methanol s 2 mM ammonium formiátu a 0,002 % kyseliny formiové
• TOF-MS LCMS-9030, ESI pozitivní režim, m/z 50–950, DL 250 °C, rozhraní 300 °C

Pro stanovení byl sestaven seznam 54 pesticidů s teoretickými m/z a retenčními časy vypočtenými v LabSolutions Insight Explore.

Hlavní výsledky a diskuse

Plnoskenová analýza standardů 2,5 ppb potvrdila detekci všech 54 látek. Kalibrační křivky ve vodném roztoku i matrix extraktu vykázaly koeficient determinace R² ≥ 0,99 v rozsahu 0,25–50 ppb (matrix 0,25–25 ppb). Recovery test při koncentraci 2,5 ppb ukázal, že 50 z 54 pesticidů dosáhlo 70–120 % recovery s maximálním %RSD < 10. Nižší výtěžnost (< 70 %) byla pozorována u čtyř sloučenin (aldikarb-sulfón, chloridazon, clothianidin, thiamethoxam).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou přípravu vzorku a široký screening reziduí bez nutnosti cílené metody pro každou sloučeninu. Vysoká přesnost, lineární odezva a dobré recovery činí tento postup vhodný pro rutinní QC/QA, screening i výzkumné účely.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj vysokorozlišovacího MS směřuje k rozšíření databází neznámých kontaminantů, integraci umělé inteligence pro automatickou identifikaci signálů a k miniaturizaci systémů pro on-line monitoring reziduí přímo v polních podmínkách.

Závěr

Kombinace standardizované extrakce QuEChERS, membránové purifikace SPEEDIA a LCMS-9030 QTOF poskytuje rychlou, jednoduchou a vysoce přesnou metodu pro komplexní analýzu reziduí pesticidů v jahodách. Metoda splňuje požadavky na reprodukovatelnost, linearitu a recovery.

Reference

V textu nebyly uvedeny žádné explicitní literární reference.