SIMULTANEOUS DETERMINATION OF NAPHAZOLINE HYDROCHLORIDE AND PHENIRAMINE MALEATE ALONG WITH THEIR RELATED COMPOUNDS BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY

Význam tématu

Ve farmaceutické praxi je klíčové rychlé a spolehlivé stanovení účinných látek i jejich nečistot v očních a nosních roztocích. Modernizace monografií USP směřuje k eliminaci nebezpečných organických rozpouštědel, snížení množství analytického odpadu a sloučení více postupů do jediné metody. Kombinace analýzy naphazolinu hydrochloridu a pheniraminu maleátu s jejich vedlejšími sloučeninami v jediném chromatografickém běhu přispívá ke zjednodušení QA/QC procesů a ochraně veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si klade za cíl integrovat tři existující USP chromatografické metody do jedné HPLC metody, která umožní současné stanovení náplazolinu hydrochloridu, pheniraminu maleátu a jejich příbuzných sloučenin. Autoři demonstrují validaci metody, její lineární rozsah, přesnost, opakovatelnost a schopnost separovat všechny analytované složky.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit Alliance iS HPLC systém s duálním UV detektorem TUV pracujícím na vlnových délkách 260 a 280 nm. Kolona: XSelect CSH C18, 4,6×150 mm, 5 μm, teplota 40 °C. Mobilní fáze A: voda s 0,05 % triethylaminu a 0,05 % kyseliny fosforečné; B: acetonitril s 0,05 % kyseliny fosforečné. Gradient: 5 % B po 6 minut, přechod na 95 % B během 7 minut. Průtok 2 mL/min, injekční objem 8 µL, teplota vzorku 5 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• System Suitability Test (12 opakovaných injekcí) pro 500 µg/mL pheniramin a 40 µg/mL naphazolin prokázal RSD < 0,1 % pro plochy špiček a RSD < 0,14 % pro retenční časy.
• Linearity: rozsah 80 – 120 % cílové koncentrace, korelační koeficient R2 > 0,997 pro oba API.
• Rozlišení: minimální USP rozlišení 2,4 mezi všemi špičkami API a jejich nečistotami, což potvrzuje efektivní separaci.
• Preciznost: intra- i inter-denní opakovatelnost ukázala velmi nízkou variabilitu ploch špiček (RSD < 1 %).
• Aplikace na komerční oční a nosní roztoky potvrdila, že metoda je vhodná pro rutinní QA/QC kontrolu několika vzorků různých formulací.

Přínosy a praktické využití metody

Jedna univerzální HPLC metoda šetří čas i náklady a eliminuje potřebu více chromatografických běhů. Snižuje spotřebu nebezpečných rozpouštědel a množství odpadu. Metoda je vhodná pro farmaceutickou kontrolu kvality očních a nosních formulací obsahujících pheniramin a naphazolin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat implementaci metod s menší spotřebou organických rozpouštědel (UHPLC, HILIC) nebo hyphenované techniky (LC–MS) pro citlivější detekci nízkokoncentrovaných nečistot. Automatizace přípravy vzorků a online monitorování kvality přispějí k ještě vyšší efektivitě laboratoří.

Závěr

Popsaná HPLC metoda úspěšně kombinuje tři USP monografie pro naphazolin hydrochlorid a pheniramin maleát do jediného analytického postupu. Splňuje požadavky na opakovatelnost, linearitu a separaci všech sledovaných sloučenin a nabízí významné úspory času, nákladů i ekologickou výhodnost.

Reference

• USP Monograph, Naphazoline Hydrochloride Nasal Solution, USP40-NF35, The United States Pharmacopeia Convention, official December 2017.
• USP Monograph, Naphazoline Hydrochloride Ophthalmic Solution, USP40-NF35, The United States Pharmacopeia Convention, official December 2017.
• USP Monograph, Naphazoline Hydrochloride and Pheniramine Maleate Ophthalmic Solution, USP40-NF35, The United States Pharmacopeia Convention, official December 2017.