Determination of silicate in high-purity water using ion chromatography and online sample preparation

Význam tématu

Ultravysoce čistá voda se používá při výrobě polovodičů a moderních elektronických součástek a musí splňovat extrémně přísné limity kontaminantů

Kontrola hladiny silikátů je klíčovým raným indikátorem vyčerpání deionizačních cartridgů, protože silikát uniká jako jeden z prvních iontů po únavě pryskyřice, přičemž ještě může být akceptovatelná vodivost vody

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout online přípravu vzorku a iontově chromatografickou metodu pro stanovení silikátů v ultravysoce čisté vodě (UHPW) s detekčním limitem pod 1 µg/l

Metoda kombinuje prekoncentraci vzorku na koncentrační koloně, gradientní separaci hydroxidových iontů, postkolonovou derivatizaci molybdenatanem a detekci při 410 nm pomocí UV-VWD detektoru

Použitá metodika

• Předkoncentrace 20 ml UHPW na Dionex IonPac AG4A-SC koloně
• Separace na Dionex IonPac AS17 analytické koloně s gradientem KOH generovaným reagent-free systémem
• Postkolonová reakce silikátu s molybdenanem ve směsi Na₂MoO₄, HNO₃ a laurylsulfátu
• Detekce komplexu při 410 nm a šum pod 100 mAU
• Automatická příprava standardů a kalibrace pomocí Dionex AutoPrep
• Objemová kalibrace velké a malé smyčky pro přesné dávkování vzorku

Použitá instrumentace

• Iontový chromatograf Thermo Scientific Dionex ICS-3000 nebo ICS-5000+ HPIC
• DP Dual Pump a DC Detector/Chromatography Compartment s 6port injekčním ventilem
• AM Automation Manager s 10port a 3port ventily
• EG Eluent Generator EGC II KOH a CR-ATC trap kolona
• Variable Wavelength Detector (VWD) a vysokokapacitní autosampler AS-HV
• Reagent Delivery Module (RDM) pro postkolonový reagent
• Software Chromeleon CDS verze 6.8

Hlavní výsledky a diskuse

• Mezní detekční limit MDL = 32 ng/l (200 ng/l standard, sedm opakovaných injekcí)
• Kalibrace 200–1600 ng/l s R² = 99.96 % a y-průsečíkem 1.8×10-3
• Přesnost 800 ng/l standardu: průměr 740 ng/l (92.5 %), RSD 1.13 %
• Laboratorní deionizovaná voda obsahovala 571 ng/l silikátů, pro přípravu standardů byla nutná silikátově čistá voda

Přínosy a praktické využití metody

• Včasná indikace vyčerpání deionizačních cartridgů pro prevenci výrobních poruch
• Automatizace vzorkování a kalibrace šetří čas a minimalizuje chyby
• Vysoká citlivost a reprodukovatelnost umožňují rutinní monitorování kvality UHPW

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace inline úpravy vody a online kontinuální monitoring kontaminace
• Rozšíření automatizace pro další neiontové a organické kontaminanty
• Propojení s inteligentními systémy a průmyslovým IoT
• Analýza kritických vodních okruhů v mikroelektronice a farmacii

Závěr

Metoda spojující reagent-free iontovou chromatografii a automatizovanou přípravu vzorku nabízí citlivé a plně automatizované stanovení silikátů v UHPW pod 1 µg/l. Zajišťuje včasnou detekci cartridge depletion a spolehlivou kontrolu kvality vody v náročných výrobních procesech.

Reference

1. Thermo Scientific Application Update 113 Determination of Dissolved Silica and Common Anions Using Dual Detection Sunnyvale CA 2009
2. Thermo Scientific ICS 3000 Ion Chromatography System Operators Manual Document No 065031 Sunnyvale CA 2008