Configuring the Dionex Modular HPIC system with an inline water purifier and inline calibration for trace anion determinations in ultrapure water

Význam tématu

Ionická kontaminace ultracisté vody na úrovni ppt–ppb může způsobovat korozi, snižovat kvalitu a životnost elektronických komponent. S postupným zmenšováním rozměrů zařízení se analýza stopových aniontů stává kritickou pro výrobní i výzkumné laboratoře.

Cíle a přehled studie / článku

Tato technická poznámka popisuje konfiguraci systému Thermo Scientific Dionex ICS-5000+ HPIC s online čističkou vody (EWP) a modulem AutoPrep pro automatizovanou kalibraci a stanovení stopových aniontů v ultracisté vodě.

Použitá metodika a instrumentace

• Modulární ICS-5000+ HPIC systém s DP čerpadlem, generátorem eluentu (EGC 500 KOH), vysokotlakým odplyňovačem a potlačenou vodivostní detekcí (AERS 500e).
• Inline elektrolytická čistička vody (Dionex EWP) pro snížení pozadí aniontů.
• Autosampler Dionex AS-HV v režimu Pull pro odběr vzorků a modul AutoPrep pro automatizovanou přípravu kalibrace (velká a malá smyčka).
• Karbonátový odplyňovač CRD-300 a koncentrační kolona UTAC-LP2 pro odplynění a koncentraci vzorků.

Hlavní výsledky a diskuse

• Srovnání prázdných běhů ukázalo, že čistička EWP snížila pozadí na <1 µS, což umožnilo detekci aniontů na úrovni jednotek ppt.
• Linearita kalibrací (50–250 ppt) dosáhla koeficientu r² > 0,99 pro všechny analyty.
• Metodické detekční limity (3× S/N) se pohybovaly od 6 do 53 ppt v závislosti na aniontu.
• Oddělení sedmi aniontů (F-, Cl-, NO₂-, Br-, NO₃-, SO₄²-, PO₄³-) proběhlo za 30 min s elektrolyticky generovaným KOH gradientem.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizovaná inline kalibrace a čištění minimalizuje riziko kontaminace a zvyšuje reprodukovatelnost.
• Konfigurace je vhodná pro rutinní QA/QC v polovodičovém, farmaceutickém a dalších průmyslových odvětvích vyžadujících ultracistou vodu.
• Možnost souběžného provozu druhého HPIC systému pro další aplikace zvyšuje flexibilitu laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace online vzorkování a spojení s hmotnostní spektrometrií pro zlepšení selektivity a citlivosti.
• Vývoj kompaktních plně automatických jednotek pro terénní analýzy a on-line monitoring kvality vody.
• Rozšíření metodiky na další stopové anionty a komplikované matrice, včetně vodných extraktů z polovodičových materiálů.

Závěr

Použití kombinace Dionex ICS-5000+ s RFIC-EG, EWP a AutoPrep poskytuje robustní a vysoce citlivou metodu pro stanovení stopových aniontů v ultracisté vodě. Metoda dosahuje detekčních limitů v řádu jednotek až desítek ppt, nabízí automatizovanou kalibraci a lze ji implementovat v náročném průmyslovém prostředí.

Reference

• Christison T., Khor D., Rohrer J. Configuring the Dionex Modular HPIC System with an Inline Water Purifier and Inline Calibration for Trace Anion Determinations in Ultrapure Water. Technical Note 72206, Thermo Fisher Scientific, 2016.
• ASTM D5127: Standard Specification for Equipment Qualification, Calibration Verification, or Calibration Transfer of Automated and Manual Sampling. ASTM International, 2015.
• Thermo Scientific Application Note 114: Determination of Trace Anions in High-Purity Waters, Sunnyvale, CA, 1997.
• Thermo Scientific Technical Note 177: Configuring the Dionex Integrion HPIC System for Trace Anion Determinations in Ultrapure Water, 2016.
• Thermo Scientific AppsLab Library of Analytical Applications. https://appslab.thermofisher.com/