Determination of Silicate and Inorganic Anions in High Purity Water using Sequential Detection and AutoPrep

Význam tématu

Vysoká čistota vody je klíčová pro výrobu v polovodičovém, farmaceutickém a dalších průmyslových odvětvích. Křemičitan je jednou z první látek průchodu iontovým výměníkem, a proto je jeho rychlé a citlivé stanovení nezbytné. Současně je často vyžadováno sledování dalších anorganických aniontů a nízkomolekulárních organických kyselin ve stejných vzorcích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je demonstrovat možnost simultánního stanovení nízkých µg/L a sub-µg/L hladin anorganických aniontů (fluorid, chlorid, dusičnitan, bromid, dusičnan, síran, fosfát) a křemičitanu v ultra čisté vodě v jediné injekci pomocí automatizovaného systému AutoPrep a RFIC na přístroji Dionex ICS-3000.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje separaci iontovou chromatografií na koloně IonPac AS19 s předkolonou AG19 a koncentračním modulem AG4A-SC, supresi iontů ASRS-300 a CRD-200, konduktometrickou detekci aniontů a spektrofotometrickou detekci křemičitanu po postkolonní reakci s molybdenanem. Automatizaci zajišťuje jednotka AutoPrep s 10-port a 3-port ventily a dvěma peristaltickými čerpadly PC-100.

• Separační kolon: IonPac AS19 analytická (2×250 mm), AG19 guard (2×50 mm), AG4A-SC koncentračný modul (4×50 mm).
• Eluent: gradient KOH z 15 na 50 mM (0–12 min 15 mM, 12–35 min 15→50 mM), průtok 0,3 mL/min.
• Post-kolona reakce: 20 mM Na₂MoO₄, 0,2 N HNO₃, 6 mM sodium lauryl sulfátu; průtok 0,15 mL/min, reakční objem 375 µL.
• Detekce: supresovaná konduktometrie (ASRS-300, CRD-200) a spektrofotometrie při 410 nm.
• Automatizace vzorkování: AutoPrep s 10-port ventilem pro standardy, 3-port ventilem pro přepínání mezi vzorkem a DI vodou, PC-100 čerpadla pro doplňování vzorku a eluentu.

Hlavní výsledky a diskuse

Metodní detekční limity (MDL) křemičitanu dosáhly ~83 ng/L (RSD 5,3 %), u ostatních aniontů v rozmezí 0,97 ng/L (dusičnan) až 12,7 ng/L (síran). Kalibrace v rozsahu 10–80 ng/L pro halogenidové anionty, 20–160 ng/L pro dusičnitan, 60–480 ng/L pro síran, 100–800 ng/L pro fosfát a 500–4000 ng/L pro křemičitan vykázala lineární odezvu s koeficienty shody >99,8 %. Kontrolní standardy potvrdily přesnost stanovení s obnovou 90–116 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje kombinovanou analýzu křemičitanu a aniontů v jediné injekci, snižuje spotřebu eluentu a objem odpadu díky úzkému ID kolony, zkracuje čas přípravy vzorku a zvyšuje reprodukovatelnost díky plné automatizaci.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další zkrácení analýzy lze dosáhnout optimalizací gradientu a použitím rychlých mikrokolon. Integrace inline detektorů a pokročilých supresorů může zvýšit citlivost. Metoda je perspektivní pro on-line monitorování kvality ultrapure vody v procesní výrobě a v laboratorních QA/QC aplikacích.

Závěr

Popsaná metoda efektivně kombinuje iontovou chromatografii s dvojí detekcí a automatizovanou přípravou vzorku, dosahuje sub-µg/L citlivosti pro křemičitan i anorganické anionty a představuje robustní nástroj pro kontrolu čistoty vody v náročných průmyslových podmínkách.

Reference

1. Dionex Corporation. Determination of Silicate in High Purity Water Using Ion Chromatography and AutoPrep, Application Note 170: LPN 1992. Sunnyvale, CA, 2007.
2. Dionex Corporation. ICS-3000 Ion Chromatography System Operator’s Manual, Document No. 065031-03.