Determination of Chlorate and Perchlorate in Food Commodities using the Torus DEA Column and UPLC-MS/MS

Význam tématu

Chlorát a perchlorát jsou vysoce polární aniontové znečišťující látky, které se mohou do potravin dostat během pěstování, zavlažování a různé fáze zpracování. Jejich přítomnost představuje riziko pro zdraví spotřebitelů, a proto je klíčové vyvíjet citlivé, přesné a rychlé metody pro jejich stanovení v různých komoditách potravin.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo navrhnout zdokonalenou UPLC-MS/MS metodu pro současné stanovení chlorátu a perchlorátu v potravinářských vzorcích. Studie představuje alternativu k tradiční iontové chromatografii s využitím nového typu HILIC kolony Torus DEA, která umožňuje lepší retenci a separaci aniontů.

Použitá metodika

Vzorky různého typu (mrkev, bílé hrozny, potraviny pro děti) byly extrahovány dle protokolu QuPPe a následně filtrovány. Pět mikrolitrů extraktu bylo aplikováno na kolonu Torus DEA (2,1×50 mm, 1,7 µm) při 0,5 mL/min. Eluce probíhala pomocí gradientu amonných solí, celkový cyklus včetně reekvilibrace činil 7 minut. Linearita byla testována s matricově vázanými křivkami v rozsahu 0,002–0,200 mg/kg.

Použitá instrumentace

• UPLC systém ACQUITY I-Class
• Triple-quadrupole spektrometr Xevo TQ-XS
• Kolona Torus DEA (HILIC, 130 Å, BEH částice s diethylaminem)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla v testovaných maticích koeficientu determinace nejméně 0,995 a reziduí kalibrace pod 20 %. Opakovatelnost (n=6) při 0,010 mg/kg vykázala relativní směrodatnou odchylku pod 8 % u všech vzorků. V potravě pro děti byl bez izotopového vnitřního standardu stanoven perchlorát pomocí standardního přídavku na 0,003 mg/kg s reziduálním chybným odhadem do 6 %.

Přínosy a praktické využití metody

Nová metoda nabízí zvýšené rozlišení, kratší analýzy a spolehlivou separaci chlorátu a perchlorátu bez potřeby specializovaného iontového chromatografu. Umožňuje rychlé sledování reziduí v širokém spektru potravin a podporuje dodržování legislativních limitů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody na další aniontové pesticidy a kontaminanty. Integrace izotopově značených standardů a automatizované předzpracování vzorků povede k dalšímu zlepšení přesnosti. Metoda je rovněž vhodná pro high-throughput laboratorní provozy a mezinárodní monitorovací programy.

Závěr

UPLC-MS/MS na kolonu Torus DEA se ukázala jako robustní a efektivní nástroj pro stanovení chlorátu a perchlorátu v potravinách. Metoda splňuje požadavky na citlivost, linearitu i přesnost a lze ji snadno implementovat v rutinní analytické praxi.

Reference

1. European Commission EU Pesticide Database, přístup 10. května 2018
2. Standing Committee on Plants, Animals, Food and Feed, únor 2018
3. Statement on perchlorate in food, Standing Committee on Plants, Animals, Food and Feed, březen 2015
4. QuPPe Method, European Commission, přístup 10. května 2018
5. SANTE 11813/2017 Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticides Residues Analysis