Configuring a High-Pressure Dedicated Capillary IC System for Electrochemical Detection

Význam tématu

Kapilární iontová chromatografie s elektrochemickou detekcí představuje klíčovou technologii pro separaci a kvantifikaci elektroaktivních aniontů s vysokým rozlišením a minimální spotřebou eluční kapaliny. Nižší průtok a spotřeba vody (přibližně 15 mL/den) přináší ekonomické výhody, redukci odpadů a možnost nasazení 4 µm kolonek v tlacích až do 5000 psi.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem je ukázat doporučenou instalaci a konfiguraci Dionex ICS-4000 kapilárního HPIC systému pro vysokovýkonnou aniontovou výměnnou chromatografii (HPAE) s pulzní amperometrickou detekcí (PAD). Dokument detailně popisuje kroky nastavení hardware, konfigurace v softwaru Chromeleon CDS a přípravy elektrochemické buňky s vyměnitelnými elektrodami.

Použitá metodika a instrumentace

Postup setupu zahrnuje:

• Instalaci detektoru ED-4000 do modulu IC Cube a zapojení napájecích kabelů
• Konfiguraci systému v Chromeleon 7.1: výběr modelů, nastavení EluentGenerator, teplotních čidel, autosampleru AS-AP
• Plumbování kapilární dráhy: IonPac ATC-500 trap kolona, EGC-KOH cartridge, CR-TC trap, CRD karbonátový remove bypass, HP EG Degas, suppressor bypass, použití vysokotlakých PEEK konektorů
• Nastavení autosampleru AS-AP: zarovnání jehly, naplnění a kalibrace transfer line
• Montáž elektrochemické buňky: výběr a instalace pracující a referenční elektrody (Ag/AgCl nebo PdH), vložení těsnění a utěsnění Yoke Blockem, kondicionování PdH elektrody
• Vytvoření analytické metody v Chromeleon Wizard: režim PushCap, teploty, nastavení PAD (DC/integrated amperometry), frekvence cyklů, napěťových vln

Hlavní výsledky a diskuse

Implementovaný postup vedl ke stabilnímu baselinu a reprodukovatelným chromatogramům elektroaktivních aniontů při průtoku 10 µL/min. Optimalizace těsnění a minimalizace mrtvých objemů zajistila nízký šum a bezproblémový chod bez úniků. Spotřeba vody i elučních roztoků je výrazně snížena, což potvrzuje ekonomickou efektivitu systému.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená konfigurace nabízí:

• Vysokou citlivost a rozlišení separací elektroaktivních iontů
• Minimalizaci provozních nákladů a odpadů
• Modularitu pro rychlé přepínání mezi detektory (vodivost, elektrochemie, náboj)
• Vhodnost pro laboratoře QA/QC, environmentální monitoring i farmaceutické analýzy

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další miniaturizace kapilárních systémů, rozvoj nových PAD vln pro širší spektrum analyz, integrace do plně automatizovaných platforem a on-line IoT monitorování. Další příležitosti nabízí bioanalytické aplikace a kombinace s hmotnostní spektrometrií.

Závěr

Dionex ICS-4000 kapilární HPIC systém s elektrochemickou detekcí lze efektivně nakonfigurovat podle uvedených doporučení. Výsledkem je robustní, citlivá a ekonomická metoda pro separaci elektroaktivních aniontů s minimálním odpadem.

Reference

1. Thermo Fisher Scientific. Technical Note 113 Practical Guidance to Capillary IC, LPN 3043, Sunnyvale, CA, 2012.
2. Thermo Fisher Scientific. Product Manual for the Continuously Regenerated Trap Column (CR-TC). Doc No. 031910, Sunnyvale, CA, 2010.
3. Thermo Fisher Scientific. Dionex ICS-4000 Operator’s Manual. Doc No. 065468, Sunnyvale, CA, 2013.
4. Thermo Fisher Scientific. Dionex AS-AP Operator’s Manual. Doc No. 065361, Sunnyvale, CA, 2012.
5. Thermo Fisher Scientific. ED User’s Compendium for Electrochemical Detection. Doc. No. 065340, Sunnyvale, CA, 2010.