Configuring a High-Pressure Dedicated Capillary IC System for Electrochemical Detection

Význam tématu

Kapilární iontová chromatografie (HPIC) kombinovaná s pulzní amperometrickou detekcí (PAD) poskytuje vysoké rozlišení při minimální spotřebě eluenta (řádově µl/min), což snižuje náklady a objem odpadních vod. Díky provozu při tlacích až 5000 psi umožňuje použití kolonek s částicemi 4 µm pro rychlé a citlivé separace elektroaktivních aniontů.

Cíle a přehled studie / článku

Technická poznámka popisuje doporučenou instalaci a konfiguraci Dionex ICS-4000 Capillary HPIC systému pro HPAE-PAD. Cílem je demonstrovat kompletní zapojení přístroje včetně elektrochemického detektoru, přípravu eluentu, potlačovacího modulu a nastavení v Chromeleon 7.1 CDS.

Použitá metodika a instrumentace

Instalace a konfigurace systému zahrnuje následující kroky a vybavení

• Dionex ICS-4000 Capillary HPIC se zabudovaným Chromeleon modulem
• IC Cube modul s eluentním generátorem EGC-KOH, CR-TC trappací kolonou, EG Degas kartridží a potlačovacím bypass kusem
• Elektrochemický detektor ED-4000 s třemi elektrodami (protielektroda, referenční Ag/AgCl nebo PdH, pracovní elektroda jednorázová či konvenční)
• Dionex AS-AP autosampler s přesným nastavením injekčního objemu, zarovnáním jehly a kalibrací přenosové linky
• Software Chromeleon 7.1 CDS pro tvorbu metod, včetně nastavení injekčního režimu, teplot, proudových a potenciálních parametrů integrované amperometrie

Hlavní výsledky a diskuse

Systém úspěšně podporuje kapilární tok 10 µl/min a udržuje stabilní základní linii detekce při nízkém šumu. Spotřeba eluentu je přibližně 15 ml/den, což minimalizuje provozní náklady. Správné zapojení minimalizuje mrtvé objemy a zamezuje vzduchovým bublinám, klíčové je přesné utažení konektorů a použití filtrů s vysokou odolností vůči tlaku. Kondicionování PdH referenční elektrody a kalibrace Ag/AgCl elektrody zajišťují reprodukovatelné měření potenciálu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí

• Vysokou selektivitu a citlivost pro elektroaktivní anionty a sacharidy
• Nízkou spotřebu elučního činidla a malý objem odpadní vody
• Flexibilní konfiguraci detekce vhodnou pro různé analytické aplikace
• Automatizované vzorkování a jednoduchou integraci do stávajících laboratorních procesů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další miniaturizace kapilárních kolonek, rozšíření výběru jednorázových elektrodních materiálů, vylepšení softwarových vlnových tvarů pro specifické aplikace a hlubší integrace s online vzorkovacími moduly. Možnosti zahrnují environmentální monitoring stopových aniontů, biochemické analýzy sacharidů a farmaceutickou kontrolu kvality.

Závěr

Technická poznámka podává ucelený návod k instalaci a konfiguraci Dionex ICS-4000 Capillary HPIC systému pro HPAE-PAD, od zapojení elektrochemického detektoru a modulů IC Cube až po nastavení metod v Chromeleon 7.1 CDS. Dodržení doporučených postupů zaručuje stabilní detekci, vysoké rozlišení a nízké náklady na provoz.

Reference

1. Thermo Fisher Scientific: Technical Note 113, Practical Guidance to Capillary IC, LPN 3043, Sunnyvale, CA, 2012.
2. Thermo Fisher Scientific: Product Manual for the Continuously Regenerated Trap Column (CR-TC), Doc No. 031910, Sunnyvale, CA, 2010.
3. Thermo Fisher Scientific: Dionex ICS-4000 Operator’s Manual, Doc No. 065468, Sunnyvale, CA, 2013.
4. Thermo Fisher Scientific: Dionex AS-AP Operator’s Manual, Doc No. 065361, Sunnyvale, CA, 2012.
5. Thermo Fisher Scientific: ED User’s Compendium for Electrochemical Detection, Doc No. 065340, Sunnyvale, CA, 2010.