Configuring a High-Pressure Dedicated Capillary IC System for Electrochemical Detection

Význam tématu

Vysokotlaká kapilární iontová chromatografie (HPIC) s elektrochemickou detekcí představuje moderní přístup k separaci a citlivému stanovení elektroaktivních látek. Minimalizovaná spotřeba eluční vody, nízká produkce odpadu a možnost použití kapilárních kolonek o částicích 4 μm významně snižují provozní náklady a vylepšují analytickou výkonnost v průmyslových i výzkumných laboratořích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem dokumentu je popsat kompletní postup instalace, konfigurace a uvedení do provozu systému Thermo Scientific Dionex ICS-4000 Capillary HPIC pro vysokovýkonnou aniontovou výměnnou chromatografii (HPAE) s pulzní amperometrickou detekcí (PAD). Studie se zaměřuje na doporučenou sestavu komponent, nastavení softwaru Chromeleon CDS a optimální montáž elektrochemické buňky s jednorázovými elektrodami.

Použitá instrumentace

• Dionex ICS-4000 Capillary HPIC system (pumpa, Chromeleon panel)
• IC Cube modul
• Elektrochemický detektor ED-4000
• Elektrochemická buňka s referenčním a pracovními elektrodami
• Dionex AS-AP autosampler
• Chromeleon 7.1 CDS software (CM 7.1 SR2 MUa a novější)

Použitá metodika

Systém pracuje při tlakových hodnotách až 5000 psi a kapilárním průtoku 10 μL/min. Eluent je generován aniontovou eluentní generátorovou cartridží (EGC-KOH), doplněnou o kontinuálně regenerovanou zachycovací kolonku (CR-TC) a karbonátový odstraňovač (CRD). Pro minimalizaci mrtvých objemů byly použity modré vysokotlaké konektory a přesně stříhané kapilární trubičky. Elektrochemická detekce využívá tříelektrodovou buňku s referenčním pH-Ag/AgCl nebo PdH elektrochemickým článkem a jednorázovou zlatou elektrodou vhodnou pro karbohydrátová stanovení. Kalibrace pH elektrody, vyrovnání autosampleru a priming pumpy i kondicionace PdH elektrody jsou provedeny v softwaru a na panelu přístroje podle manuálů.

Hlavní výsledky a diskuse

Popisovaný postup umožňuje reprodukovatelnou montáž a bezchybný provoz kapilárního HPIC systému s elektrochemickou detekcí. Klíčovým krokem je správné seřízení a utěsnění elektrochemické buňky, odplynění eluujících kapalin a přesné nastavení waveforms pro PAD. Doporučené metody kalibrace pH a kondicionace PdH elektrody vedou k stabilnímu a šumově nízkému signálu.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížená spotřeba eluční vody (přibližně 15 mL/den) a odpadu
• Vysoké rozlišení a citlivost elektrochemické detekce elektroaktivních látek
• Rychlá výměna a údržba kapilárních komponent díky modulární konstrukci
• Univerzální využití pro aniontové separace, analýzu karbohydrátů a dalších elektroaktivních sloučenin

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj lze očekávat v oblasti miniaturizace kapilárních kolonek, nových materiálů pro pracovní elektrody s prodlouženou životností a automatizace přípravy eluční fáze. Integrace HPIC systémů s pokročilými datovými platformami a online monitorováním procesů otevře cestu k real-time QA/QC v biotechnologii, potravinářství či environmentální analýze.

Závěr

Konfigurovaný Dionex ICS-4000 Capillary HPIC systém pro HPAE-PAD je spolehlivým a efektivním nástrojem pro vysoce citlivé stanovení elektroaktivních analy­tů. Přesné dodržení instalačních kroků, správná údržba a kalibrace elektrochemické buňky zajišťují stabilní provoz a kvalitní chromatografické výsledky.

Reference

• Thermo Fisher Scientific. Technical Note 113, Practical Guidance to Capillary IC, LPN 3043, Sunnyvale, CA, 2012.
• Thermo Fisher Scientific. Product Manual for the Continuously Regenerated Trap Column (CR-TC), Doc No. 031910, Sunnyvale, CA, 2010.
• Thermo Fisher Scientific. Dionex ICS-4000 Operator’s Manual. Doc No. 065468, Sunnyvale, CA, 2013.
• Thermo Fisher Scientific. Dionex AS-AP Operator’s Manual. Doc No. 065361, Sunnyvale, CA, 2012.
• Thermo Fisher Scientific. ED User’s Compendium for Electrochemical Detection. Doc. No. 065340, Sunnyvale, CA, 2010.