Configuring the Dionex Integrion System for Fast Anion Determinations Using Prepared Eluents

Význam tématu

Rychlé a přesné stanovení aniontů je klíčové pro monitorování kvality pitné a průmyslové vody, ekologické studie i dodržování legislativních norem. Moderní IC systémy umožňují zkrácení analytických časů a zvýšení propustnosti laboratoří bez ústupků v separační účinnosti a citlivosti.

Cíle a přehled studie

Cílem této technické poznámky je popsat instalaci a nastavení systému Thermo Scientific Dionex Integrion HPIC pro rychlé stanovení aniontů s ručně připravenými karbonátovo-bikarbonátovými eluenty. Studie demonstruje postup konfigurace instrumentu a Chromeleon softwaru a ověřuje výkon na standardních a reálných vzorcích vody.

Použitá metodika a instrumentace

Analýzy byly provedeny na integrovaném systému Dionex Integrion HPIC vybaveném potlačenou vodivostní detekcí (CD Detector) a kolonovým termostatem. Připojen byl autosampler Dionex AS-DV. Instrumentace řízena Chromeleon CDS 7.2 SR4. Eluent sestával z 4,5 mM Na2CO3 a 1,4 mM NaHCO3, připravených manuálně nebo ředěním komerční koncentrace 1 : 100. Použity byly tři typy kolonek IonPac AS22:

• klasická IonPac AS22 4×250 mm, 6 µm
• IonPac AS22-Fast-4 µm 4×150 mm
• IonPac AS22-Fast-4 µm 2×150 mm

Suppressor AERS 500 Carbonate v režimu recyklace. Všechny spoje zajištěny Viper fittingy minimalizující mrtvý objem.

Hlavní výsledky a diskuse

Separace sedmi aniontů (fluorid, chlorid, nitrit, bromid, síran, dusičnan, fosforečnan) byla ověřena na standardu i na reálných vzorcích:

• Na kolonce 4×250 mm běžná analýza trvala ~12 minut při 1,2 ml/min (tlak ~1 800 psi).
• Na kolonce 4×150 mm Fast-4 µm se doba zkrátila na ~7 minut, tlak vzrostl na ~2 700 psi.
• Na mikrobore 2×150 mm Fast-4 µm byla separace dokončena za ~5 minut při 0,5 ml/min (ekvivalent 2,0 ml/min na 4 mm i.d.), tlak ~2 600 psi.

Zaznamenán nízký šum (<1 nS) a stabilní základní vodivost (~20 µS). Ukázalo se, že systém zvládne vysokotlaké provozní podmínky až do 6 000 psi.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje výrazné urychlení rutinních analýz aniontů v pitné, bazénové či odpadní vodě při zachování vysoké rozlišení a citlivosti. Ruční příprava eluentu snižuje závislost na generátoru a zjednodušuje údržbu. Modulární design Integrion HPIC usnadňuje sledování a výměnu spotřebního materiálu podle zásad GMP.

Budoucí trendy a možnosti využití

Systém Integrion HPIC lze rozšířit o automatizovanou přípravu eluentu, integraci do online kabinetů pro kontinuální monitoring kvality vody či spojení s hmotnostní detekcí pro komplexní aniontové a kationtové profily. Další zlepšení přinesou menší částice a pokročilé režimy gradientu pro náročnější matice.

Závěr

Thermo Scientific Dionex Integrion HPIC systém s manuálně připraveným karbonátovo-bikarbonátovým elu entem a suppressorem AERS 500 poskytuje rychlou, robustní a kvalitní platformu pro stanovení aniontů. Instalace je přehledná díky Chromeleon softwaru a modulárnímu provedení, což ocení QA/QC laboratoře i výzkumné týmy.

Reference

1. Thermo Fisher Scientific. Dionex Integrion Operator’s Manual. P/N 22153-97003, Sunnyvale, CA, 2016.
2. Thermo Fisher Scientific. Dionex ERS 500 Suppressor Product Manual. P/N 031956-09, Sunnyvale, CA, 2015.
3. Thermo Fisher Scientific. IonPac AS22-Fast-4 µm Column Product Manual. P/N 065604-01, Sunnyvale, CA, 2014.
4. Thermo Fisher Scientific. Dionex AS-DV Autosampler Operator’s Manual. Document No. 065259, Sunnyvale, CA, 2012.