Fast Anion Determinations in Environmental Waters Using a High-Pressure Compact Ion Chromatography System

Význam tématu

Ion chromatografie představuje klíčovou techniku pro sledování anorganických aniontů v povrchových, podzemních a pitných vodách. Legislativní limity (SDWA, CWA, ISO, ASTM) vyžadují rychlé, citlivé a spolehlivé stanovení kontaminantů jako fluorid, dusitan, dusičnan, chlorid, síran a fosforečnan. Se zvyšujícími se nároky na vyšší průtok vzorků a automatizaci laboratoří roste potřeba optimalizovaných metod s minimem manuálních zásahů.

Cíle a přehled studie

Cílem aktualizace původní Application Note 154 bylo implementovat high-pressure krátkou kolonu IonPac AS18-4µm (4×150 mm, 4 µm pryskyřice) na systému Thermo Scientific Dionex Integrion HPIC s elektrolyticky generovaným hydroxidovým eluentem. Studie porovnává rychlost analýzy, účinnost separace a reprodukovatelnost s předchozími 7,5 µm kolonami.

Použitá metodika a instrumentace

• Kolony: IonPac AG18-4µm guard (4×30 mm) a AS18-4µm separační (4×150 mm).
• Eluent: gradient 15–44 mM KOH (0,2–6 min) → 44 mM (6–9 min) → 15 mM (9–12 min), generovaný z kartuše EGC 500 KOH s trapem CR-ATC 600 a vysokotlakým degaserem.
• Flow rate 1,0 mL/min; objem injekce 10 µL; teploty – kolona 35 °C, detekční komora 15 °C.
• Detekce: potlačená konduktometrie s AERS 500 (4 mm, recyklační režim, 109 mA).
• Autosampler: Dionex AS-AP s 10 mL tácy a PEEK Viper™ armaturami.
• Software: Chromeleon 7.2 SR4 CDS.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla separace sedmi aniontů do 9 minut a celkového času 12 minut – o 8 minut kratšího než původní postup s AS18 (7,5 µm, 4×250 mm). Díky 4 µm pryskyřici a kratšímu formátu se zvýšila účinnost, rozlišení kritických párů (karbonát/bromid, síran/dusičnan) i robustnost při vyšší teplotě. Preciznost retence (<0,1 % RSD) a plochy (<0,2 % RSD) potvrdila stabilitu metody. Linearita až do 200 mg/L (r2 > 0,9996) a mez detekce na úrovni jednotek µg/L (MDL < 2 µg/L kromě bromidu) splňuje požadavky QA/QC. Recoveries ve vzorcích vod (pitná, povrchová, odpadní) se pohybovaly mezi 89–105 %.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlý průběh analýzy zvyšuje kapacitu laboratoře, elektrolytická generace eluentu eliminuje manuální přípravu, snižuje riziko chyb a spotřebu chemikálií. Integrované monitorování spotřebního materiálu a vysokotlaké RFIC zajišťuje sledovatelnost a usnadňuje audit pro GMP a legislativní standardy.

Budoucí trendy a možnosti využití

V perspektivě se očekává rozšíření vysokotlakých RFIC systémů pro simultánní stanovení kationtů, sacharidů či organických kyselin, integrace s hmotnostní detekcí a online sledováním pomocí IoT. Využití strojového učení pro optimalizaci gradientů, prediktivní servis a miniaturizace přinese další zvýšení citlivosti, selektivity a provozní efektivity.

Závěr

Implementace Dionex Integrion HPIC s kolonnou AS18-4µm a elektrolyticky generovaným hydroxidem přináší rychlou, vysoce účinnou a spolehlivou metodu pro rutinní monitoring aniontů v různých typech vod. Vysoká přesnost, nízké meze detekce a plná automatizace zvyšují kvalitu výsledků i celkovou produktivitu laboratoře.

Reference

• Fed. Regist., 1999; Vol. 64, No. 230.
• Fed. Regist., 1995; Vol. 60, No. 201.
• U.S. EPA Method 300.0, 1993.
• U.S. EPA Method 300.1, 1997.
• Thermo Scientific AN154: Determination of Inorganic Anions in Environmental Waters, 2003.
• Thermo Scientific AN133: Determination of Inorganic Anions in Drinking Water, 2002.
• Integrion HPIC System Installation and Operator’s Manual, Thermo Fisher Scientific, 2015.
• Eluent Generator Cartridge Product Manual, Thermo Fisher Scientific, 2014.
• CR-TC Trap Column Product Manual, Thermo Fisher Scientific, 2012.
• ERS 500 Suppressor Product Manual, Thermo Fisher Scientific, 2013.
• IonPac AS18-4µm Column Product Manual, Thermo Fisher Scientific, 2014.
• AS-AP Autosampler Operator’s Manual, Thermo Fisher Scientific, 2012.